[发明专利]一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法，属于吸附材料领域。本发明首先通过乙酸溶液高温活化棉浆泊，再在氮气环境下，通过乙酸酐对其乙酰化处理，制备三醋酸纤维素，再将三醋酸纤维素与碳酸钙颗粒和液体石蜡在超声振荡作用下，团聚形成三醋酸纤维素微球，再在盐酸腐蚀环境下，通过腐蚀碳酸钙颗粒，形成多孔结构制备一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂，本发明制得的微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂比表面积可达340m²/g以上，吸附效果显著，且可多次利用，解决资源。

主权项

一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:5计，将棉浆泊和乙酸加入三口烧瓶中，并对其搅拌升温至70～75℃，在1000～1200r/min下活化25～30min，待其活化完成后，按质量份数计，选取2～8份的四[β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，3～6份质量浓度为3.2mol/L的浓硫酸和89～92份的乙酸酐，搅拌混合10～15min；（2）待其搅拌完成后，对其通入氮气，排除空气后，在氮气气氛下，加热升温至120～130℃，在1300～1500r/min下搅拌反应2～3h，随后停止加热静置冷却至20～30℃，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至pH为7.0，随后将其置于80～90℃烘箱中，干燥20～24h，制备得三醋酸纤维素；（3）按质量比1:8将上述制备的三醋酸纤维素于丙酮，在200～300r/min下搅拌混合至三醋酸纤维素完全溶解，待其完全溶解后，制得三醋酸纤维素溶液，随后，提高搅拌器的速度至400～500r/min，并按质量比1:10将去离子水以12mL/min滴加至三醋酸纤维素溶液中，搅拌反应20～30min；（4）按质量份数计，选取3～12份粒径大小为2μm的碳酸钙颗粒，1～2份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和87～95份液体石蜡，使其在450～500r/min转速下搅拌混合2～3h，制备得交联体系，随后按质量比1:1，将三醋酸纤维素溶液和交联体系，混合搅拌10～15min并以6mL/min的速度，缓慢滴加至超声波分散装置中，待其分散成型使其团聚后，用去离子水洗涤制备得三醋酸纤维素微球；（5）在500mL的浓度为1mol/L的盐酸溶液中，加入100gNaCl，待NaCl完全溶解后，再将氯化钙混合搅拌添加至上述溶液，直至其呈饱和状态后，将上述制备的三醋酸纤维素微球按固液质量比1:2的比例，在200～250r/min下，缓慢搅拌溶解2～3h，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至pH为7.0，随后将其置于90～95℃烘箱中，干燥10～12h，即可制备得一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂。