[发明专利]一种2-氯-6-溴对硝基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-氯-6-溴对硝基苯甲酸的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用甲苯为原料先生产对硝基甲苯，再向其中加入盐酸溶液和锡粉可得到对甲苯胺，将对甲苯胺和锌粉、沸石和冰醋酸搅拌反应后加入醋酸酐生产甲基乙酰苯胺，生成后向其中高锰酸钾溶液，乙醇煮沸、过滤，用硫酸调节pH得对硝基苯甲酸乙酯，将得到的对硝基苯甲酸乙酯固体加热至熔化，向其中通入氯气，通得到2,6-二氯对硝基苯甲酸乙酯，水、NaBrO₃和二溴甲烷，在搅拌下溴化氢，提取有机相蒸馏结晶得2-氯-6-溴对硝基苯甲酸乙酯，最后再水解得2-氯-6-溴对硝基苯甲酸。

主权项

一种2‑氯‑6‑溴对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于2‑氯‑6‑溴对硝基苯甲酸的合成：（1）取80～100mL的甲苯加入到500mL的三口烧瓶中，向其中分别缓慢加入5～6mL质量分数90～94%硫酸和8～10mL质量分数65～70%硝酸，并控制反应温度在30～40℃下反应20～30min，反应得到对硝基甲苯，将温度升温至70～80℃，向三口烧瓶中吸管滴加2～3mL质量分数20～30%盐酸溶液，滴加完成后加入0.2～0.4g的锡粉和5～6mL质量分数40～50%氢氧化钠溶液，搅拌均匀反应20～30min，即可得到对甲苯胺；（2）将上述得到的对甲苯胺中加入50～60mL水和0.1～0.2g锌粉和沸石和30～50mL冰醋酸，搅拌均匀后进行水浴加热至100～105℃，反应40～50min后，加入5～10mL醋酸酐，将烧杯中出现白雾时停止加入加热，将烧杯中趁热在搅拌下将反应物缓慢倒入70～80mL的冷水，并不断搅拌，之后进行抽滤得到对甲基乙酰苯胺；（3）将上述5～7g的对甲基乙酰苯胺固体加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入150～170mL的水和10～12g硫酸镁，水浴加热至83～85℃，同时用酒精灯加热制备5g高锰酸钾的25mL水溶液至沸腾溶解，在充分搅拌下将热的高锰酸钾溶液在25～30min内分批加入烧杯中，加完后继续在此温度下搅拌10～15min，之后趁热用双层滤纸抽滤，向滤液中加入1～2mL乙醇煮沸，之后再过滤，将滤液进行冷却至20～25℃，向滤液中加入质量分数20～30%硫酸调节pH为1～2，抽滤得固体，用冰水进行冲洗，过滤后得对硝基苯甲酸乙酯；（4）将上述得到的对硝基苯甲酸乙酯固体放入250mL干燥三口烧瓶中，放入油浴加热至70～80℃使固体完全熔化，之后再升温至90～92℃，向其中通入恒定流量的干燥氯气，通入时间8～10min后停止即可得到2,6‑二氯对硝基苯甲酸乙酯；（5）取上述18～20g反应产物于锥形瓶中，向其中加入120mL水，6～7gNaBrO₃和40～50mL二溴甲烷，在搅拌下缓慢滴加4～5mL质量分数47%的溴化氢，搅拌反应10～12min，静置分层，提取有机相蒸馏结晶得2‑氯‑6‑溴对硝基苯甲酸乙酯；（6）将上述得到的2‑氯‑6‑溴对硝基苯甲酸乙酯固体，加入质量分数15～20%的氢氧化钠溶液进行浸泡10～15min，静置过滤后，将固体加入四氯化碳溶液浸泡，浸泡后蒸馏去除溶剂，放入冰浴中降温至5～8℃得到晶体，过滤、干燥即得2‑氯‑6‑溴对硝基苯甲酸。