[发明专利]一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法，属于有机合成技术领域。首先在硝基苯中加入甲醛溶液、氯化氢溶液以及硫酸溶液后，生成对硝基苯甲醛；之后在苯酚中加入HNO₃溶液和H₂SO₄溶液后，搅拌均匀，水浴升温以及冰浴降温，得对硝基苯酚；随后将两次分别得到的对硝基苯甲醛和对硝基苯酚混合在一起，加入Fe进一步生成4,4’-二硝基苯甲醇；最后将得到的4,4’-二硝基苯甲醇中加入锌粉和氧化氢溶液后，进行离心分离、蒸馏、干燥，得到本发明制得的4,4’-二氨基二苯甲烷。本实例证明，该方法具有一定的普适性，反应比较温和，工艺简单，生成设备要求低，制成的4,4’-二氨基二苯甲烷收率达到了85％以上。

主权项

一种4,4’‑二氨基二苯甲烷的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取150～200g硝基苯放入反应釜中，向其中加入200～250mL质量分数为45％的甲醛溶液，密封升温至85～100℃，压力升为1.2～1.5MPa，搅拌反应30～50min后，再缓慢加入80～85mL质量分数为35％的氯化氢溶液和30～40mL质量分数为70％的硫酸溶液，温度保持不变，继续搅拌30～50min后，降温至25～30℃，过滤后得对硝基苯甲醛；（2）取100～150g苯酚，放入装有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，以滴加形式向其中缓慢滴入50～80mL质量浓度为62％的HNO₃溶液和30～40mL质量浓度为70％的H₂SO₄溶液，控制在30～40min内完成滴加，之后搅拌均匀，进行水浴加热至105～115℃，并使用氮气对其进行密封，将容器中的空气排出，反应15～20min后再将四口瓶移至冰浴中，降低温度至5～10℃，静置后得对硝基苯酚；（3）将上述得到的对硝基苯酚和步骤（1）所得到的对硝基苯甲醛混合均匀，同时加入1～2gFe，搅拌15～20min，搅拌时温度提升至40～60℃，反应35～45min后，趁热过滤，得4,4’‑二硝基苯甲醇；（4）取90～105mL质量分数为38％的氯化氢溶液和3～5g锌粉混合均匀，密封升温至70～80℃，反应1～1.5h后，放入离心机中离心分离10～12min，转速设定为800～850r/min，之后取上清液放入容器中，对其进行减压蒸馏，收集馏分，然后将馏分放入喷雾干燥机中进行干燥处理，收集干燥物，即可得到4,4’‑二氨基二苯甲烷。