[发明专利]一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法

摘要

本发明公开了一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法，干燥生地黄用75％乙醇水溶液加热回流提取制得地黄总浸膏，地黄总浸膏经大孔吸附树脂分离，梯度洗脱，收集5‑10％乙醇洗脱液制得毛蕊花糖苷粗品，再用高速逆流色谱进行分离纯化，制得毛蕊花糖苷纯品。本发明方法利用大孔树脂获得5‑10％乙醇洗脱液富集物，充分利用了生药资源，以高速逆流色谱分离纯化制得毛蕊花糖苷标准品，实现了单体纯化工艺的自动化和可操作性，可一次性获得纯度达98％以上的单体成品，具有方便简捷，产品纯度高，节约资源，速度快，毒性小，操作可控等特点。

主权项

一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：A)提取：将干燥生地黄切成小块，加入体积分数75％乙醇水溶液，加热回流提取2～5次，合并所有提取液，过滤，滤液蒸馏回收试剂得地黄总浸膏；B)大孔树脂富集毛蕊花糖苷粗品：将D101型大孔吸附树脂装柱，将步骤A)制备的地黄总浸膏上柱，吸附完全后，用乙醇水溶液进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序依次为：纯水、5％、10％、20％体积浓度的乙醇水溶液，收集5％和10％体积浓度的乙醇水溶液洗脱得到的洗脱液，浓缩得毛蕊花糖苷粗品；C)高速逆流色谱分离纯化制备毛蕊花糖苷纯品：将步骤B)制备的毛蕊花糖苷粗品进行高速逆流色谱分离纯化，以体积比1～2:3～4:5的乙酸乙酯、正丁醇与水为高速逆流溶剂体系，所述高速逆流溶剂体系中，有机相和水相的体积比为1:1，将所述高速逆流溶剂体系充分混合均匀，静置饱和，分层，分别得到上相和下相，取上相为固定相，下相为流动相，取毛蕊花糖苷粗品，用体积比1：1的上相和下相的混合溶剂溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有毛蕊花糖苷的流出液浓缩干燥，制得毛蕊花糖苷纯品。