[发明专利]一种石墨烯制备过程中的除杂方法有效
申请号: | 201510726370.8 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105236400A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 王丽华;张子珍;赵建国 | 申请(专利权)人: | 山西大同大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 037009 山西省大同市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种石墨烯制备过程中的除杂方法,包括如下步骤:A、在石墨原料中加入浓硝酸,将石墨氧化成氧化石墨;然后加入过量的碳酸钠进行中和;B、在步骤A中得到的氧化石墨中加入吸附剂,然后使用盐酸、乙醇和水的混合液进行冲洗过滤,然后进行烘干;C、将步骤B中得到的氧化石墨投入处理液中,过滤收集沉淀物,使用纯水冲洗、然后进行烘干;D、将经过步骤C处理过的氧化石墨进行过滤,然后放入反应釜中;向反应釜中通入臭氧;然后将反应釜泄压,向反应釜中通入流动的一氧化碳,直至氧化石墨干燥。本发明能够解决现有技术的不足,提高了石墨烯制备过程中非金属杂质的分离除杂效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 过程 中的 方法 | ||
【主权项】:
一种石墨烯制备过程中的除杂方法,其特征在于包括如下步骤:A、在石墨原料中加入浓硝酸,将石墨氧化成氧化石墨;然后加入过量的碳酸钠进行中和,使用纯水将进行中和后剩余的氧化石墨进行冲洗,然后进行烘干;B、在步骤A中得到的氧化石墨中加入吸附剂,搅拌1.5h~2h,然后使用盐酸、乙醇和水的混合液进行冲洗过滤,然后进行烘干;盐酸、乙醇和水的混合液中含有15wt%~17wt%的盐酸、25wt%~30wt%的乙醇,氧化石墨和吸附剂的质量比为1~2∶5~7;吸附剂包括以下组分:20wt%~25wt%的丙酮、3.5wt%~5wt%的正十六烷基硫酸钠、10wt%~13wt%的2‑丁炔乙缩醛、5wt%~7wt%的4‑苯基丁腈、10wt%~15wt%的氧化镁、2wt%~3wt%的氢氧化钠、5wt%~10wt%的过硫酸胺,余量为硅油;C、将步骤B中得到的氧化石墨投入处理液中,加热至50℃~60℃,搅拌3h~5h,过滤收集沉淀物,使用纯水冲洗、然后进行烘干,处理液和投入的氧化石墨的质量之比为10~12∶1;处理液包括以下组分:9wt%~12wt%的3‑二甲基氨基苯甲醚、3wt%~5wt%的碳酸丙烯酯、0.3wt%~0.5wt%的过氧化氢二异丙苯、1wt%~3wt%的脂肪酸甘油酯、0.75wt%~1wt%的氯羟柳胺、3wt%~6wt%的2‑五氟苯氧基乙醇、5wt%~9wt%的异丙基氯化镁;15wt%~30wt%的异丙醇,余量为水;D、将经过步骤C处理过的氧化石墨进行过滤,然后放入反应釜中;向反应釜中通入臭氧,并将反应釜的温度控制在70℃~80℃,压力控制在2.2bar~3bar,持续4h~5h;然后将反应釜泄压,向反应釜中通入流动的一氧化碳,直至氧化石墨干燥。
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