[发明专利]一种瑞香狼毒总二萜的制备方法有效
申请号: | 201510731106.3 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN106620032B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 肖红斌;王志鑫;洪志来 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | A61K36/83 | 分类号: | A61K36/83 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,属于植物提取技术领域。瑞香狼毒中总二萜由乙醇提取、乙酸乙酯萃取以及反相中压柱层析分离等三步获得。所制得的瑞香狼毒总二萜中的二萜含量高达90%以上。本方法采用反相ODS柱,依次以80%与95%甲醇溶液进行洗脱,有效除去了非二萜类杂质,工艺合理,并且本方法成本低廉,操作步骤简单,易于放大,非常适合规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 瑞香 狼毒 总二萜 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)取瑞香狼毒药材,粉碎,置于提取釜中,加入无水乙醇浸泡2~3小时后,在减压下50~60℃水浴加热煎煮,冷凝回流,提取3~4次,每次2~4小时,合并提取液,负压下干燥至无醇味,得浸膏;(2)将上述浸膏用纯水超声分散得分散液,置于分液漏斗中,加入乙酸乙酯萃取,重复3~4次,之后放去水层,合并乙酸乙酯层,在负压下蒸干,得萃取物;(3)将上述萃取物以甲醇‑水溶液分散后,湿法上样,过反相层析柱,依次以两个不同浓度的甲醇‑水溶液充分洗脱,中压泵加压,流量控制在100~150mL/min,收集第二个甲醇‑水流份,干燥即得瑞香狼毒总二萜;所述步骤(3)中两次洗脱所用甲醇‑水溶液的体积浓度依次为80~85%和95~100%,洗脱后收集第二次洗脱的甲醇‑水流份;所述步骤(3)中反相柱层析所用填料为ODS,粒径为40~50μm。
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