[发明专利]一种带溶剂回收系统的用甲醇作为共沸剂分离乙酸仲丁酯中杂质的方法及装置有效

专利信息
申请号: 201510733819.3 申请日: 2015-10-31
公开(公告)号: CN106631798B 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 黄能武;张小明;孙李林;刘郁东;申文义 申请(专利权)人: 湖南中创化工股份有限公司
主分类号: C07C67/54 分类号: C07C67/54;C07C69/14
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖
地址: 414012 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提供了一种带溶剂回收系统的用甲醇作为共沸剂分离乙酸仲丁酯中杂质的方法及装置,该方法使用甲醇作为共沸剂来分离乙酸仲丁酯中含有的杂质。本发明提供的方法成功的解决了现有技术中乙酸仲丁酯与C8烯烃分离程度不高,分离后的乙酸仲丁酯纯度不高,乙酸仲丁酯的收率低的技术难题,采用本发明的技术分离后的乙酸仲丁酯纯度在99.9%以上,达到医药级的水平,乙酸仲丁酯的收率在99%以上,回收后得到的甲醇纯度在99.9%以上,甲醇回收塔底得到的水中含有的杂质含量在0.1%以下,同时,分离过程能耗低,流程简单,容易操作,本发明还能将共沸剂甲醇进行回收利用,节约了成本。
搜索关键词: 一种 溶剂回收 系统 甲醇 作为 共沸剂 分离 乙酸 仲丁酯中 杂质 方法 装置
【主权项】:
1.一种带溶剂回收系统的用甲醇作为共沸剂分离乙酸仲丁酯中杂质的方法,在所述乙酸仲丁酯中杂质为C8烯烃的情况下,该方法包括:(1)将含有杂质的乙酸仲丁酯物料送入第二共沸精馏塔,并加入共沸剂甲醇,进行共沸精馏,C8烯烃与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分采出,乙酸仲丁酯落入塔底作为产品采出;(2)将第二共沸精馏塔塔顶采出的C8烯烃与甲醇的混合物送入水洗塔,同时加入水洗水,进行水洗,经水洗后的油相从塔顶抽出,甲醇与水的混合物从塔底抽出;(3)将水洗塔塔底抽出的甲醇与水的混合物送入甲醇回收塔精馏,甲醇从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分返回第二共沸精馏塔进行循环利用,水从甲醇回收塔塔底抽出后返回水洗塔进行循环利用;在所述乙酸仲丁酯中杂质为水、C8烯烃和仲丁醇的情况下,该方法包括:(1)将含有杂质的乙酸仲丁酯送入第一共沸精馏塔,进行共沸精馏,水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烃蒸至塔顶,经冷凝后进行分层,将水相排出,油相进行回流;(2)将第一共沸精馏塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烃的混合物料送入第二共沸精馏塔,并加入共沸剂甲醇,进行共沸精馏,C8烯烃与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分采出,乙酸仲丁酯落入塔底作为产品采出;(3)将第二共沸精馏塔塔顶采出的C8烯烃与甲醇的混合物送入水洗塔,同时加入水洗水,进行水洗,经水洗后的油相从塔顶抽出,甲醇与水的混合物从塔底抽出;(4)将水洗塔塔底抽出的甲醇与水的混合物送入甲醇回收塔精馏,甲醇从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分返回第二共沸精馏塔进行循环利用,水从甲醇回收塔塔底抽出后返回水洗塔进行循环利用;在所述乙酸仲丁酯中杂质为C8烯烃和仲丁醇的情况下,该方法包括:(1)将含有杂质的乙酸仲丁酯送入第一共沸精馏塔,加入共沸剂水,进行共沸精馏,共沸剂水的量至少为使仲丁醇以共沸物的形式从塔顶取得,水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烃蒸至塔顶,经冷凝后进行分层,将水相排出,油相进行回流;(2)将第一共沸精馏塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烃的混合物料送入第二共沸精馏塔,并加入共沸剂甲醇,进行共沸精馏,C8烯烃与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分采出,乙酸仲丁酯落入塔底作为产品采出;(3)将第二共沸精馏塔塔顶采出的C8烯烃与甲醇的混合物送入水洗塔,同时加入水洗水,进行水洗,经水洗后的油相从塔顶抽出,甲醇与水的混合物从塔底抽出;(4)将水洗塔塔底抽出的甲醇与水的混合物送入甲醇回收塔精馏,甲醇从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分返回第二共沸精馏塔进行循环利用,水从甲醇回收塔塔底抽出后返回水洗塔进行循环利用;在所述乙酸仲丁酯中杂质为水和C8烯烃的情况下,该方法包括:(1)将含有杂质的乙酸仲丁酯送入第一共沸精馏塔,进行共沸精馏,水、部分乙酸仲丁酯及C8烯烃蒸至塔顶,经冷凝后进行分层,将水相排出,油相进行回流;(2)将第一共沸精馏塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烃的混合物料送入第二共沸精馏塔,并加入共沸剂甲醇,进行共沸精馏,C8烯烃与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分采出,乙酸仲丁酯落入塔底作为产品采出;(3)将第二共沸精馏塔塔顶采出的C8烯烃与甲醇的混合物送入水洗塔,同时加入水洗水,进行水洗,经水洗后的油相从塔顶抽出,甲醇与水的混合物从塔底抽出;(4)将水洗塔塔底抽出的甲醇与水的混合物送入甲醇回收塔精馏,甲醇从塔顶蒸出,经冷凝后部分进行回流,部分返回第二共沸精馏塔进行循环利用,水从甲醇回收塔塔底抽出后返回水洗塔进行循环利用。
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