[发明专利]一种氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料及其制备方法。所述的制备方法首先以壳聚糖及其衍生物为碳源和氮源前驱物，以多孔二氧化硅为硬模板，采用碳化并随后去除二氧化硅的方法制备出氮掺杂多孔碳球；然后采用温和的溶剂热法将四氧化三锰纳米粒子生长到氮掺杂多孔碳球上，离心洗涤并干燥后即可得到氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料。所制得的材料用作锂离子电池负极材料时具有高的可逆比容量、良好的循环稳定性和优异的大倍率放电性能。本方法易操作，制备条件温和，对设备要求不苛刻，适于产业化生产；该方法制备的氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料在高性能锂离子电池、超级电容器等电化学领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）将0.3~0.4g十六烷基三甲基溴化铵先溶解到140~200ml体积比为（1.69~2.29）：1的去离子水和无水乙醇混合溶剂中，然后继续加入1~6ml体积比为1：1的正硅酸乙酯和NH₃含量为质量百分数25~28%的氨水，搅拌6~10h得到溶液A；将壳聚糖或壳聚糖衍生物溶于相应溶剂中，搅拌6~10h形成质量百分数为2~10%的溶液B；将60~120ml溶液B与得到的溶液A混合搅拌16~24h得到溶液C；然后在搅拌状态下将溶液C的溶剂蒸发，剩余物放入80~120℃的干燥箱中固化处理18‑24h；固化后的产物研磨成粉末后置于充有高纯保护气体的管式炉中进行碳化处理，碳化温度为600~900℃，碳化时间为2~4h，升温速率为2~10℃/分钟；碳化后的产物置于质量百分数为2~15%的氢氟酸溶液中搅拌18~24h，再使用去离子水洗涤2~4次，80~120℃干燥后得到氮掺杂多孔碳球；（2）将步骤（1）制备得到的氮掺杂多孔碳球50~100mg及四水合乙酸锰0.2~0.6g加入到60~100ml的无水乙醇中，搅拌0.5~2h并超声分散0.5~2h后将溶液转移到不锈钢反应釜中，反应温度为160~200℃，反应时间为10~20h；反应产物在6000‑12000r/min离心分离15~30min后，分别使用去离子水和无水乙醇各洗涤2~4次，60~100℃干燥后得到氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料。