[发明专利]一种纳米线–纳米颗粒修饰电极的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种纳米线-纳米颗粒修饰电极的制备方法，尤其是指一种金Au超长纳米线-纳米颗粒修饰电极的制备方法及其应用。制备方法骤如下：用水热合成Te超长纳米线，以此超长纳米线为模板合成Au超长纳米线，同时，用柠檬酸钠还原HAuCl₄合成Au纳米颗粒，附着于纳米线表面得到Au超长纳米线-纳米颗粒复合体系；用萘酚固定Au超长纳米线-纳米颗粒复合体系于工作电极表面制备Au超长纳米线-纳米颗粒复合体系修饰电极。所述亚硝酸盐传感器在亚硝酸盐浓度0.5μmol/L～0.12mmol/L范围之内存在线性关系，检测限可达0.2μmol/L。

主权项

 一种纳米线–纳米颗粒修饰电极的制备方法，该方法以碲Te超长纳米线–纳米颗粒复合体系为模板合成金Au超长纳米线，其步骤如下：    步骤1，合成Te超长纳米线    1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中，超声分散1小时，形成稳定的溶液，向溶液中加入1.65mL(40 wt%)水合肼和3.35mL(28 wt%)氨水溶液，快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中，将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时，反应结束后，室温冷却12小时，向冷却液中加入80‑200mL的丙酮，静止12‑24小时，离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线；步骤2，以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线–纳米颗粒复合体系称取10mg HAuCl₄·4H₂O溶于10mL蒸馏水，充分搅拌得到2.5mmol/LHAuCl₄溶液；称取29.4mg柠檬酸钠溶于50mL蒸馏水，充分搅拌得到2 mmol/L柠檬酸钠溶液；称取12.9mgTe纳米线(0.1mmol)分散于25mL的蒸馏水中，搅拌均匀后加入1‑5mL 2.5mmol/L HAuCl₄溶液和0‑5mL 2mmol/L 柠檬酸钠溶液, 保持超声功率20‑100w，超声反应20‑60分钟， Te纳米线与HAuCl₄自动通过电流位移反应生成Au纳米线，柠檬酸钠还同时还原HAuCl₄得到Au纳米颗粒，反应结束后将产物用二次蒸馏水清洗5‑10次以除去剩余的氯金酸溶液，在50 ℃真空干燥箱中干燥6小时，得到 Au超长纳米线‑纳米颗粒复合体系；    步骤3，Au超长纳米线–纳米颗粒复合体系修饰电极的制备将所得Au超长纳米线‑纳米颗粒复合体系溶于20mL的二次蒸馏水中得到Au超长纳米线‑纳米颗粒复合体系水溶液，向所得水溶液中加入1mL 5wt%萘酚，搅拌均匀后得到混合溶液，取1‑5μL 混合溶液滴涂到处理好的玻碳电极表面，用红外灯烘干，得到Au超长纳米线‑纳米颗粒复合体系修饰电极。