[发明专利]一种制备仲丁醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备仲丁醇的方法。该方法包括如下内容：以醋酸和丁烯为反应原料，在装填有离子交换树脂催化剂的固定床连续反应装置进行加成反应，反应后的物料和水进入催化精馏塔再沸器，共沸蒸汽上升至装有改性离子交换树脂催化剂的催化精馏塔反应段进行水解反应，反应过程中向反应段顶部加入少量水，水解产物由塔顶馏出，经提纯后得到仲丁醇产品。该反应流程简单，条件温和且催化剂活性稳定并能够长周期运转。

主权项

1.一种制备仲丁醇的方法，其特征在于包括如下内容：以醋酸和丁烯为反应原料，在装填有离子交换树脂催化剂的固定床连续反应装置进行加成反应，反应后的物料和水进入催化精馏塔再沸器，共沸蒸汽上升至装有改性离子交换树脂催化剂的催化精馏塔反应段进行水解反应，反应过程中向反应段顶部加入少量水，水解产物由塔顶馏出，经提纯后得到仲丁醇产品；再沸器的进水量与醋酸进料量的体积比为0.2：1～1：1；催化精馏水解反应条件如下：再沸器温度80～100℃，反应段温度90～140℃，反应压力为常压，回流比为20%～50%；反应段顶部的进水量与醋酸进料量的体积比为0.01：1～0.1：1；所述的改性离子交换树脂催化剂，制备方法如下：（1）将离子交换树脂用去离子水洗涤3～5次，每次5～10分钟；（2）将洗涤后的树脂放进行真空干燥；（3）然后将得到的树脂用可溶性锌盐的水溶液处理，再用氨水滴定至中性，经洗涤、干燥、焙烧后得到改性离子交换树脂催化剂；步骤（3）中可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌，可溶性锌盐的水溶液的质量百分比浓度为10%～40%；可溶性锌盐的水溶液处理过程为：a、将树脂装入细密的钢丝网袋中，网袋厚度为1～5mm，平铺在超声波振动器中；b、在超声波振动频率为50～60kHz的条件下，将可溶性锌盐的水溶液与氮气的气液混合物通过雾化喷嘴喷射树脂，喷射距离为0～2cm，喷射压力为0.02～0.2MPa，喷射时间1～4h；c、然后再将树脂用可溶性锌盐的水溶液过饱和浸渍0.5～1h。