[发明专利]一种测试红磷阻燃聚合物材料中磷化氢释放量的方法

摘要

本发明公开一种测试红磷阻燃聚合物材料中磷化氢释放量的方法，测试装置由加热装置、冷凝装置、吸收装置和气体循环装置组成，样品在加热装置内进行加热处理，产生的气体通过冷凝装置处理后进入吸收装置，气体循环装置使整个系统构成气体循环，防止样品产生的气体产生残留，以使样品产生的气体能够尽量全面地进入吸收装置。在完成磷化氢被充分吸收后，利用酸碱滴定的方法以确定磷化氢释放量。本发明技术方案无需使用危险性大或不环保的化学试剂，也不需依赖于复杂的仪器设备条件，不引入新的杂质，无污染，适用面广。

主权项

一种测试红磷阻燃聚合物材料中磷化氢释放量的方法，其特征在于，采用的测试装置由加热装置、冷凝装置、吸收装置和气体循环装置组成，样品在加热装置内进行加热处理，产生的气体通过冷凝装置处理后进入吸收装置，气体循环装置使整个测试装置构成气体循环，防止样品产生的气体产生残留，以使样品产生的气体能够尽量全面地进入吸收装置；所述加热装置由保温箱壳、料筒、热电偶、加热片和控温仪组成，其中所述料筒整体密封，位于保温箱壳内，以实现对料筒内温度的保温；在所述料筒外侧设置加热片，以实现对料筒内温度的升温，进而实现料筒内样品的升温；所述热电偶设置在料筒内，位于样品附近，以测试样品附近的实际温度；所述热电偶、加热片分别与控温仪相连，热电偶采集样品附近的实际温度信号，发送给控温仪，由控温仪控制加热片对料筒进行加热，以达到温度要求；所述冷凝装置由冷凝管、第一冷凝导管和第二冷凝导管组成，其中所述第一冷凝导管的一端穿过保温箱壳，与料筒顶部相连，用于收集样品产生的气体；所述第一冷凝导管的另一端与冷凝管相连；所述第二冷凝导管的一端与冷凝管相连，所述第二冷凝导管的另一端深入到吸收液液面以下，以确保样品产生的气体直接被吸收液吸收；在所述冷凝管上设置进水口和出水口，以实现对样品产生气体的冷凝，进而将磷单质、磷的氧化物杂质留在冷凝器内，避免其对磷化氢的释放量测试产生影响；所述吸收装置由吸收瓶、吸收液和气囊组成，其中在所述吸收瓶中设置吸收液，并在吸收瓶上设置气囊，用于维持吸收装置内气压平衡；所述气体循环装置由三通气阀、注射器、第一循环导管、第二循环导管和第三循环导管构成，其中所述第三循环导管的一端与三通气阀相连，另一端与注射器相连；所述第二循环导管的一端与三通气阀相连，另一端深入吸收瓶中，并位于吸收液的上方；所述第一循环导管的一端与三通气阀相连，另一端穿过保温箱壳，并深入到料筒内部；按照下述步骤进行测试：步骤1，对位于料筒内的样品进行加热处理，同时调节三通气阀，以关闭第一循环导管、第二循环导管和第三循环导管，料筒内样品产生的气体经过第一冷凝导管、冷凝管和第二冷凝导管进入到吸收瓶内，被吸收液吸收；步骤2，在停止加热，样品充分反应完全后，调节三通气阀，以导通第一循环导管和第三循环导管，关闭第二循环导管，将注射器中空气打入料筒中，此时料筒中残留的气体被空气挤出料筒并通过第一冷凝导管、冷凝管和第二冷凝导管进入到吸收瓶内，被吸收液吸收；步骤3，静置后调节三通气阀，以关闭第一循环导管，打开第二和第三循环导管，使用注射器从吸收瓶中进行吸气，待气囊干瘪后，停止抽取，再调节三通气阀，以导通第一循环导管和第三循环导管，关闭第二循环导管，按照步骤2要求进行操作；所述步骤2和步骤3构成一个操作单元，反复进行3—5个操作单元，以实现整个测试装置内气体循环和充分吸收反应；在完成磷化氢被充分吸收后，利用酸碱滴定的方法以确定磷化氢释放量。