[发明专利]一种含有功能性有机硅氧烷的纳米管复合线材的制备方法

摘要

本发明公开一种含有功能性有机硅氧烷的纳米管复合线材的制备方法，本发明的技术方案如下：1、按照重量百分比配方为PBS，埃洛石纳米管，偶联剂，成核剂，扩链剂等。2、制备方法为：(1)干燥；(2)称料；(3)高速捏合；(4)熔融挤出；(5)冷却牵引；(6)卷捆。本发明采用完全降解生物材料聚丁二酸丁二醇酯和埃洛石纳米管制备适用于3D打印的高分子材料，不仅具有较低的打印温度，而且还具有较好的拉伸强度和柔韧性。

主权项

一种含有功能性有机硅氧烷的纳米管复合线材的制备方法，包括如下：1）重量百分比配方如下：PBS                70‑83埃洛石纳米管       9‑20偶联剂             5‑10成核剂             0.1‑2扩链剂             0.1‑1交联剂             0.1‑1抗氧剂             0.2‑1润滑剂             0.2‑2；所述的偶联剂采用1,1‑二(4–溴苯基)‑3‑(3‑三乙氧基硅基)丙基脲；所述的成核剂采用碳酸钙，二氧化硅或二氧化钛；所述的扩链剂采用三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯或邻苯二甲酸酐；所述的抗氧剂采用1010或茶多酚；所述的润滑剂采用硬酯酸或白油；所述的1,1‑二(4–溴苯基)‑3‑(3‑三乙氧基硅基)丙基脲由下述方法制备的：1）在配备电磁搅拌、温控装置的三口烧瓶中，将4,4^，‑二溴二苯胺溶解在二氯甲烷中，继续加入三乙胺，再加入固体三光气，室温下回流、搅拌，薄层跟踪检测反应，24h后停止反应，反应结束后，减压蒸馏除去二氯甲烷，粗品用柱色谱分离提纯，洗脱液为石油醚：二氯甲烷=2：1，得到中间体N,N‑二(4‑溴苯基)氨基甲酰氯；2）在配备电磁搅拌的三口烧瓶中依次加入上述的中间体N,N‑二(4‑溴苯基)氨基甲酰氯、乙醚、三乙胺、3‑氨丙基三乙氧基硅烷，通入N₂保护，薄层跟踪检测反应，室温下反应12h后停止，反应结束后将白色沉淀滤掉，滤液减压蒸馏除去乙醚，粗品用柱色谱分离提纯，洗脱液为石油醚：乙酸乙酯=3：1，得到1,1‑二(4–溴苯基)‑3‑(3‑三乙氧基硅基)丙基脲；2）制备方法，包括如下步骤：A.将PBS真空干燥；B.按照配方，称取干燥后的PBS、埃洛石纳米管、偶联剂、成核剂、扩链剂、交联剂、抗氧剂、润滑剂；C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000‑6000 rpm/min，高速搅拌5‑30min；D.将混合均匀的PBS、埃洛石纳米管、偶联剂、成核剂、扩链剂、交联剂、抗氧剂、润滑剂加入到螺杆挤出机加料口，螺杆挤出机参数为：一区75‑130℃，二区90‑150℃，三区90‑160℃，四区80‑150℃，五区100‑160℃，转速为10‑150rpm/min，挤出造粒；E.将步骤D中所造粒子干燥后用螺杆挤出机挤出加工成细丝，得到1.75±0.05mm或3±0.05mm的挤出线材。