[发明专利]一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)向精馏塔反应釜中搅拌加入甲基苯基二烷氧基硅烷、氢氧化锂和水，搅拌反应；(2)一次升温并控制精馏塔顶温度，反应至精馏塔出料口无液体流出时，二次升温，反应至精馏塔出料口无液体流出；(3)反应釜中氮气鼓泡，抽真空，然后三次升温，反应后，氮气保护冷却，制得聚甲基苯基硅氧烷醇锂。本发明采用反应精馏技术，在反应的过程中不断去除反应产物，使反应快速进行，且反应比较彻底。本发明原料便宜易得，操作简单，无后处理。

主权项

1.一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向精馏塔反应釜中搅拌加入甲基苯基二烷氧基硅烷、氢氧化锂和水，搅拌反应；所述精馏塔填料为玻璃或陶瓷材质填料；精馏塔填料选自：环型、鞍型、格栅型或弹簧型精馏塔填料；所述甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷；甲基苯基二烷氧基硅烷与氢氧化锂 (LiOH·H2O)的摩尔比为20：（0.5～1）；水用量为甲基苯基烷氧基硅烷质量的0.3～1倍；（2）一次升温至反应釜温度为90～110℃并控制精馏塔顶温度小于80℃，反应至精馏塔出料口无液体流出时，二次升温至反应釜温度为165～175℃，反应至精馏塔出料口无液体流出；（3）反应釜中氮气鼓泡，抽真空至压力为500～1200Pa，然后三次升温至反应釜温度为200～250℃，反应2～4h，氮气保护冷却，制得聚甲基苯基硅氧烷醇锂。