[发明专利]一种呋喃解草唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510744762.7 | 申请日： | 2015-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN106674213A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 贾庆山;马海兵 | 申请（专利权）人： | 南通德益化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种呋喃解草唑的制备方法，首先将呋喃甲醛滴加到装有氰基三甲基硅烷和催化剂的容器中，然后将溶液搅拌并混合均匀；接着将混合溶液滴加到装有氢化铝锂的非质子性溶剂中；将溶液冷却至室温，并加入氢氧化钠溶液进行中和反应，反应完成后进行过滤、干燥蒸馏得到固体物；向固体物中加入丙酮和甲苯磺酸的苯溶液，并搅拌进行回流反应；最后向溶液中加入氢氧化钠和二氯乙酰氯，在-10～0℃下搅拌反应，反应完成后再抽入冰水中进行静置分层，除去水层和油层最后得到呋喃解草唑。本发明的优点在于：制备原料选择合理、成本低，制备时首先通过高温进行回流反应，再放置低温处进行静置分层，从而得到呋喃解草唑，制备方便且效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 解草唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种呋喃解草唑的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：（1）将呋喃甲醛滴加到装有氰基三甲基硅烷和催化剂的容器中，其中氰基三甲基硅烷和催化剂的体积比例为1:1～1.2，然后将溶液搅拌并混合均匀；（2）将混合溶液滴加到装有氢化铝锂的非质子性溶剂中，升温至50～65℃进行回流反应，反应时间控制为2～3h；（3）将溶液冷却至室温，并加入氢氧化钠溶液进行中和反应，反应完成后进行过滤、干燥蒸馏得到固体物；（4）向固体物中加入丙酮和甲苯磺酸的苯溶液，并搅拌进行回流反应，然后再向其中加入体积分数百分比为10～25%的二氧化硫催化剂进行催化反应；（5）向溶液中加入氢氧化钠和二氯乙酰氯，在‑10～0℃下搅拌反应，反应完成后再抽入冰水中进行静置分层，除去水层和油层最后得到呋喃解草唑。
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