[发明专利]一种不对称双季铵盐的合成方法及其应用有效
| 申请号： | 201510750137.3 | 申请日： | 2015-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN106674017B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 刘晓玲;冯静;姜健准;张明森 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C209/12 | 分类号： | C07C209/12;C07C211/63;C01B39/00;C01B37/00 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;刘烽 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种不对称双季铵盐的制备方法，包括以下步骤：(i)将长链卤代烷烃、二叔胺和助剂加入第一溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐中间体；(ii)将步骤(i)得到的中间体、短链卤代烷烃加入第二溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐。本发明还提供了根据所述方法制备得到的不对称双季铵盐在分子筛合成中的应用。本发明通过两步连续季铵化反应，能够合成一系列的不对称双季铵盐，方法简单，原料易得，反应过程平稳，易操作，以控制，产物纯度和收率较高，且溶剂和未转化的原料可回收利用，基本可达零污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 不对称 铵盐 合成 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
1.一种不对称双季铵盐的制备方法，包括以下步骤：(i)将长链卤代烷烃、二叔胺和助剂加入第一溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐中间体；(ii)将步骤(i)得到的中间体、短链卤代烷烃加入第二溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐；其中，所述长链卤代烷烃选自C10‑C22氯或溴代烷烃中的一种；和/或所述短链卤代烷烃选自C1‑C6氯或溴代烷烃中的一种；以及其中，在步骤(ii)中，所述第二溶剂与中间体的摩尔比为(20‑150):1；在步骤(i)中，所述助剂为乙醇、正丙醇和二甲基甲酰胺中的至少一种；和/或所述第一溶剂为丙酮；所述二叔胺为N,N,N’,N’‑四甲基己二胺；所述第二溶剂包括正丙醇和异丙醇中的至少一种。
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