[发明专利]3‑巯基香豆素的制备方法有效
| 申请号： | 201510753493.0 | 申请日： | 2015-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN105254605B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 樊彬;高武成;吕雪皓;余立志;陈育亮 | 申请（专利权）人： | 江西仁明医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/12 | 分类号： | C07D311/12 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 332700 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑巯基香豆素的制备方法于碱液中，以邻氯苯甲醛和巯基乙酸为原料进行反应，邻氯苯甲醛和巯基乙酸的摩尔比为11.1～1.3，碱为巯基乙酸的2.5‑3.5摩尔倍，反应温度为85～115℃，反应时间为3～6h；反应结束后加入浓盐酸酸化至反应产物(釜液)pH＝3～4，过滤、干燥，得3‑巯基香豆素的粗产品；将3‑巯基香豆素的粗产品用无水乙醇进行重结晶，经过真空抽滤、洗涤和干燥后，得到3‑巯基香豆素。采用该方法制备3‑巯基香豆素具有原料来源广、生成成本低、工艺简单、反应温度低、收率高且适宜规模化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 巯基 香豆素 制备 方法 | ||
【主权项】：
3‑巯基香豆素的制备方法，其特征在于：于碱液中，以邻氯苯甲醛和巯基乙酸为原料进行反应，邻氯苯甲醛和巯基乙酸的摩尔比为1:1.1～1.3，碱为巯基乙酸的2.5‑3.5摩尔倍，反应温度为85～115℃，反应时间为3～6h；反应结束后加入浓盐酸酸化至反应产物pH＝3～4，过滤、干燥，得3‑巯基香豆素的粗产品；所述碱液中碱的质量浓度为20％～50％，所述碱为氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氢氧化钙；将3‑巯基香豆素的粗产品用无水乙醇进行重结晶，经过真空抽滤、洗涤和干燥后，得到3‑巯基香豆素。
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