[发明专利]一种新型氨基硅油的合成方法

摘要

本发明提供了一种新型氨基硅油的合成方法，属于纺织品柔软整理剂领域。具体合成方法如下：采用聚甲基氢硅氧烷为原料，采用N-烯丙基-N,N-双（三甲基甲硅烷基）胺为氨源，采用甲苯为有机溶剂，选用摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液为催化剂，在常压下、反应温度控制在100-125℃范围内，从而制得了一种新型氨基硅油。本发明的优点在于，合成原料来源易得，成本较低，合成过程简单，反应过程容易控制，转化率可达90%以上，并且合成的氨基硅油性质稳定，易于保存，形成的乳液可以很好地与纤维织物结合，即赋予织物良好的柔软性及平滑性，而且用这种氨基硅油乳液处理织物的白度高于其它氨基硅油乳液处理后的织物。

主权项

一种新型氨基硅油的合成方法，其特征在于：该合成方法的具体的步骤为：步骤1：向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91‑30.13g甲苯、质量为4.39‑4.73g N‑烯丙基‑N,N‑双（三甲基甲硅烷基）胺的0.1%‑0.15%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1：2的氯铂酸‑异丙醇混合溶液；步骤2：打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5‑7min，当四口瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80℃；步骤3：用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39‑4.73g N‑烯丙基‑N,N‑双（三甲基甲硅烷基）胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口瓶的时间在1‑2小时范围内，同时缓慢加热反应体系，直至温度为100‑125℃，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15‑20h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率在90%以上，由此制得了一种新型氨基硅油；硅氢加成反应的转化率采用量气法，测量公式如下：转化率η=[（V‑V₁）/V] ×100%公式中：V—等量没参加硅氢加成反应的聚甲基氢硅氧烷（含氢硅油）中Si‑H产生的气体体积；V₁—反应一段时间之后剩余的聚甲基氢硅氧烷（含氢硅油）中Si‑H产生的气体体积。