[发明专利]一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法

摘要

本发明提供一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法，包括如下步骤：1、确定待评价的仪器为拉曼光谱快速检测仪，并确定该拉曼光谱快速检测仪的评价参数，该评价参数包括拉曼位移的准确度、拉曼位移的重复性、拉曼光谱强度的重复性、灵敏度以及检测时间，所述灵敏度包括信噪比和检出限；2、对所述拉曼位移的准确度进行评价；3、对所述拉曼位移的重复性进行评价；同时，对所述拉曼光谱强度的重复性进行评价；4、对所述信噪比进行评价；5、对所述检出限进行评价；同时，对所述检测时间进行评价；6、得出评价结果。本发明是以物理方法和化学方法相结合的方式对拉曼光谱快速检测仪进行评价，能够全面评价拉曼光谱快速检测仪的性能指标。

主权项

一种拉曼光谱快速检测仪的评价方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、确定待评价的仪器为拉曼光谱快速检测仪，并确定该拉曼光谱快速检测仪的评价参数，同时，根据所述拉曼光谱快速检测仪的规格设置相应的最佳测试条件，该评价参数包括拉曼位移的准确度、拉曼位移的重复性、拉曼光谱强度的重复性、灵敏度以及检测时间，所述灵敏度包括信噪比和检出限；步骤2、对所述拉曼位移的准确度进行评价，该拉曼位移的准确度的评价过程如下：将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，测量所述聚苯乙烯标准样品的拉曼光谱，利用高斯函数拟合获得拉曼谱峰的拉曼位移值，重复测量3次，分别计算每次测量的各拉曼谱峰的拉曼位移值与标准拉曼位移值中的对应值之差，分别取出3次测量得到的3个最大差值，再取3个最大差值中的最大值作为所述拉曼位移的准确度；步骤3、对所述拉曼位移的重复性进行评价，该拉曼位移的重复性的评价过程如下：将聚苯乙烯标准样品置于所述拉曼光谱快速检测仪的信号采集探头的聚焦处或所述拉曼光谱快速检测仪的样品池，在该最佳测试条件下，再重复测量6次聚苯乙烯标准样品的拉曼光谱，利用高斯函数拟合获取6组拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度的数值，并记录该拉曼谱峰的拉曼位移值和拉曼光谱强度变化，6次测得的拉曼谱峰的拉曼位移值中最大差值和最小差值之差即为拉曼位移的重复性△S；同时，对所述拉曼光谱强度的重复性进行评价，该拉曼光谱强度的重复性的评价过程如下：将6次测得的拉曼光谱强度的数值代入贝塞尔公式计算其相对标准偏差，即为拉曼光谱强度的重复性，计算公式如下：${\mathrm{\δ}}_I=\frac{\sqrt{{\Σ}_{i=1}^n{\left(I_i-\stackrel{\‾}{I}\right)}^2}}{n-1}\·\frac{1}{\stackrel{\‾}{I}}\·100\%$式中：δ_I表示拉曼光谱强度的重复性，其单位为％；I_i表示第i次拉曼光谱强度的数值；表示6次拉曼光谱强度的平均值；n是表示测量的次数；步骤4、对所述信噪比进行评价，该信噪比的评价过程如下：对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检测仪的信噪比；将激光聚焦在处理干净的单晶硅的表面上，在该拉曼光谱快速检测仪的最佳测试条件下，测试其拉曼光谱，记录位于940cm^‑1±4cm^‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度和位于600cm^‑1～800cm^‑1范围内的基线噪声强度，重复上述步骤3次，每次测得的位于940cm^‑1±4cm^‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度和位于600cm^‑1～800cm^‑1范围内的基线噪声强度之比为该次测量的信噪比，取3次信噪比的最大值作为该拉曼光谱快速检测仪的信噪比；步骤5、对所述检出限进行评价，该检出限的评价过程如下：对于采用增强基质进行样品测量的拉曼光谱快速检测仪，检验该拉曼光谱快速检测仪的检出限；根据该拉曼光谱快速检测仪建立的目标物测量的方法配制目标物标准溶液，该目标物标准溶液的浓度为该拉曼光谱快速检测仪所标称的目标物检出限的10倍，并使用该拉曼光谱快速检测仪提供的配套试剂盒对配制后的目标物标准溶液进行处理，并分别进行11次测定，并记录各次测量的浓度示值；将11次测量的浓度示值进行检出限计算，计算公式如下：DL＝(2S/I)×c式中：DL表示最低检测浓度，其单位为mg/L；I表示11次目标物标准溶液测量的平均值；S表示11次目标物标准溶液测量值的标准偏差；c表示目标物标准溶液的浓度，其单位为mg/L；同时，对所述检测时间进行评价，该检测时间的评价过程如下：至少统计该目标物标准溶液11次测量中1次测量的检测时间，并计算其最大值；步骤2、步骤3、步骤4及步骤5没有先后顺序；步骤6、得出评价结果：要求1、所述拉曼位移的准确度不超过4cm^‑1；要求2、所述拉曼位移的重复性不超过1cm^‑1；要求3、所述拉曼光谱强度的重复性不大于5％；要求4、对于直接照射样品进行检测的拉曼光谱快速检测仪，测量单晶硅位于940cm^‑1±4cm^‑1范围内的硅拉曼谱峰的强度清晰可见，且信噪比不低于3:1；要求5、对于采用增强基质进行样品检测的拉曼光谱快速检测仪，相应目标物标准溶液的检出限满足拉曼光谱快速检测仪标称的限量要求；要求6、该目标物标准溶液的检测时间的最大值不大于20min；若拉曼光谱快速检测仪的检测结果同时达到以上要求，则说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能符合检测目标预期的要求；否则，说明所述拉曼光谱快速检测仪的技术性能不符合检测目标预期的要求。