[发明专利]一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法在审
申请号: | 201510761902.1 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105294809A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 倪晟;翁德英;陈鸿翔;姜维斌;赵航;周亮;华波;杨政和 | 申请(专利权)人: | 杭州和泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310018 浙江省杭州市经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法,所述合成方法包括以下步骤:步骤(1):室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中,降温至10-20℃,加入缩合剂,滴加完毕,在5-45℃下反应至完全,过滤后浓缩滤液得到粗品,重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式(Ⅱ)所示;步骤(2):在50-80℃下,将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全,降至室温后过滤,滤饼溶于水中,以酸调节pH值至1.0-3.0,搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式(Ⅰ)所示。本发明所述合成方法成本低、操作简单可控、产品收率和纯度高、同时可以很好的控制其异构体杂质牛磺鹅去氧胆酸,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 种牛 磺熊去氧 胆酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法,其特征在于所述合成方法包括以下步骤:步骤(1):室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中,降温至10‑20℃,加入缩合剂,滴加完毕,在5‑45℃下保温反应至完全,过滤后浓缩滤液得到粗品,重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式(Ⅱ)所示;步骤(2):在50‑80℃下,将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全,降至室温后过滤,滤饼溶于水中,以酸调节pH值至1.0‑3.0,搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式(Ⅰ)所示。![]()
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