[发明专利]一种芳香基蒽化合物的纯化方法有效
申请号: | 201510762223.6 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105348031B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 吕宏飞;张惠;白雪峰;李淑辉;杨杰;王旭 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C07C15/28 | 分类号: | C07C15/28;C07C7/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种芳香基蒽化合物的纯化方法,它涉及一种化合物的纯化方法。本发明要解决芳香基蒽精制过程中收率低、效率低的问题。本方法在双口烧瓶中加入提取溶剂,提取器底部加入玻璃棉,按照湿法装柱操作,在玻璃棉上形成层析硅胶层,然后将待纯化样品与硅藻土混合后加入到提取器中,回流、冷却、重结晶、过滤、洗涤、干燥,即完成芳香基蒽化合物的纯化;采用本发明方法得到最终产物芳香基蒽,收率可达85%,液相色谱纯度大于99.5%(HPLC,检测波长254nm)。本发明属于化合物的纯化领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳香 化合物 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种芳香基蒽化合物的纯化方法,其特征在于一种芳香基蒽化合物的纯化方法如下:在双口烧瓶(2)中加入提取溶剂,提取器(7)底部加入玻璃棉(4),然后将层析硅胶分散到提取溶剂中,按照湿法装柱操作,在玻璃棉(4)上形成层析硅胶层(5),然后将待纯化样品与硅藻土按照质量比为0.5~2:1的比例混合后加入到提取器(7)中,加热回流,并保证提取器(7)中液位恒定,反应2~4h后,冷却至‑20~50℃,进行重结晶、过滤、洗涤、干燥,即完成芳香基蒽化合物的纯化;在双口烧瓶(2)中的提取溶剂与待纯化样品的重量比为30~100:1;所述的层析硅胶目数为100目~350目;所述层析硅胶与待纯化样品重量比为2~10:1;所述层析硅胶层径高比1~1.5:1。
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