[发明专利]前驱体时间分隔式制备镓酸铋薄膜的方法

摘要

前驱体时间分隔式制备镓酸铋薄膜的方法。一种前驱体时间分隔式的自限制性表面吸附反应制备BiGaO₃薄膜材料的方法，BiGaO₃薄膜材料生长在衬底材料上，BiGaO₃薄膜材料的空间群为Pcca，晶格常数为a=5.626Å，b=5.081Å，c=10.339Å，BiGaO₃薄膜材料在所选择的衬底上生长得到的择优取向为（112），采用前驱体时间分隔式的自限制性表面吸附反应得到，所述表面吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应。通过采用本发明的制备BiGaO₃薄膜材料的方法，可以实现BiGaO₃薄膜生长厚度的精确可控，且BiGaO₃薄膜表面平整度大大优于现有技术。

主权项

一种前驱体时间分隔式的自限制性表面吸附反应制备BiGaO₃薄膜材料的方法，BiGaO₃薄膜材料生长在衬底材料上，所述的衬底包括Si、LaNiO₃/Si、Pt/TiO₂/SiO₂/Si、Pt/Ti/SiO₂/Si、TiN、SiO₂等，所述的BiGaO₃薄膜材料的空间群为Pcca，晶格常数为a=5.626Å，b=5.081Å，c=10.339Å，所述的BiGaO₃薄膜材料在所选择的衬底上生长得到的择优取向为（112）；其特征在于：所述BiGaO₃薄膜材料厚度小于500纳米；采用前驱体时间分隔式的自限制性的表面吸附反应得到；所述表面吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应；化学吸附反应在真空反应腔中进行，铋前驱体气体脉冲、镓前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲、惰性气体脉冲按照一定的次序依次通入真空反应腔中；所述铋前驱体为三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)；所述镓前驱体为三甲基镓；所述氧前驱体气体可以是H₂O、O₂、O₃其中任意一种，也可以是其中任意两种或三种的混合气体；所述“惰性气体”不仅仅指通常化学领域所指的惰性气体（氦气、氩气等），还包括在整个薄膜制备过程中不会与前驱体发生化学反应的其他气体，例如：氮气；在整个薄膜生长过程中，所有前驱体气体均分别采用惰性气体进行输运；该方法包括但不限于以下具体步骤：A）将清洗洁净的衬底材料用惰性气体吹干，放置入衬底托盘中；B）托盘连同衬底移入真空反应腔，开启真空泵对真空反应腔进行抽真空；C）设定铋前驱体源、镓前驱体源、氧前驱体源的温度，使铋前驱体源、镓前驱体源、氧前驱体源的温度恒定在设定的温度值；对真空腔进行加热，使真空腔中的托盘和衬底的温度在整个薄膜生长过程中维持在一个合适的温度窗口；所选择的合适的温度窗口是指：在合适的温度范围内，即衬底的温度高于一个温度下限而低于一个温度上限，且前驱体气体供应的流速大于最低限值的情况下，薄膜的生长速率为一个基本恒定的值，薄膜的生长速率与前驱体气体供应的流速、载气即惰性气体的流速、前驱体的温度、衬底的温度、真空腔的分隔空间的真空度基本无关，这里所述的“基本无关”是指：即使薄膜的生长速率在此温度窗口中有波动，也是轻微波动，当生长温度超出此温度窗口即低于温度下限或高于温度上限，薄膜的生长速率会显著地增加或减小；D）当真空腔温度恒定5~30分钟后，设定薄膜生长的循环次数、铋前驱体载气管路气体流速、镓前驱体载气管路气体流速、氧前驱体载气管路气体流速；E）控制铋前驱体载气管路质量流量控制器、镓前驱体载气管路质量流量控制器、氧前驱体载气管路质量流量控制器，使得各气体管路中气体按照步骤D）中的设定值通入真空反应腔，真空反应腔按照一定的气体脉冲时序分别通入惰性气体、铋前驱体气体、氧前驱体气体以及镓前驱体气体；所述气体脉冲时序由惰性气体脉冲、三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)或其他铋前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲以及三甲基镓气体或其他镓前驱体气体脉冲组成，分别以N、B、O、G来代表惰性气体脉冲、三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)或其他铋前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲以及三甲基镓气体或其他镓前驱体气体脉冲，则所述气体脉冲时序的规律如下：在任意一个三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)气体脉冲或氧前驱体气体脉冲或三甲基镓气体脉冲的之前或之后，都具有一个惰性气体脉冲；且在满足上述条件的情况下，在任意一个三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋(III)气体脉冲或三甲基镓气体脉冲的次邻近处，都还具有一个氧前驱体气体脉冲；且在满足上述条件的情况下，这些气体脉冲序列由设备控制器控制相应管路中的自动阀的开、关以实现，并由程序执行特定序列的生长周期循环；在一个生长周期中，各个气体脉冲的数量为4的倍数且不小于8；各个气体脉冲通过管路依次通入真空反应腔中，托盘和衬底依次暴露在这些气体脉冲形成的气体氛围中；且，在一个生长周期中，铋前驱体气体脉冲和镓前驱体气体脉冲的数量之和等于氧前驱体脉冲的数量，铋前驱体气体脉冲、镓前驱体气体脉冲和氧前驱体气体脉冲的数量之和等于惰性气体脉冲的数量；F）当薄膜生长循环次数达到设定的次数时，薄膜厚度达到所需值，得到一定厚度的BiGaO₃薄膜材料，停止通入铋前驱体、镓前驱体、氧前驱体，继续通入惰性气体，停止对真空腔加热；G）真空反应腔进行自然冷却；H）真空腔达到或接近室温时，关闭真空泵进气口阀门；I）对真空反应腔进行充气使其气压达到一个大气压，真空反应腔内外气压达到平衡状态；J）取出已沉积得到BiGaO₃薄膜材料的衬底，关闭惰性气体管路手动阀K4；K）将步骤J中得到的附着有BiGaO₃薄膜材料的衬底，放入快速退火炉中，进行快速热退火处理，自然冷却后取出。