[发明专利]一种保健食品中PDE-5抑制剂类违禁药的非目标物快速筛查检测方法

摘要

本发明属于食品未知成分检测技术领域，具体公开了一种保健食品中非法添加男性壮阳PDE-5抑制剂类西药的非目标物快速筛查检测方法。本发明首次将QuEChERS技术与超声辅助萃取技术相结合，用于萃取样品中的PDE-5抑制剂类西药，然后采用IDA-MS高分辨质谱技术通过一级质谱和二级质谱的准确母离子和碎片分子量，以及同位素峰数据信息，快速筛查分析保健食品中非法添加男性壮阳PDE-5抑制剂西药，在没有标准品条件下，定性鉴定出未知的PDE-5抑制剂类西药成分，克服目标物数量造成多通量检测问题。

主权项

一种保健食品中PDE‑5抑制剂类违禁药的非目标物快速筛查检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 采用QuEChERS技术结合超声辅助萃取技术对待测保健食品进行前处理萃取，萃取条件为：向1mL或1g保健食品中加入15 mL乙腈与水的溶液(二者体积比6:4)，1.2g 硫酸镁和0.3g氯化钠分散剂，80mg吸附剂C18，涡旋，超声10~15min，离心分层后取上清液，将上清液定容稀释，然后取1mL稀释液再加入15mL乙腈与水的溶液(体积比6:4)，涡旋、超声、离心分层后取上清液，上清液定容稀释，取1mL再次稀释后的溶液过有机系滤膜后作为萃取样液；S2. 取萃取样液进行IDA‑MS数据采集：IDA‑MS筛查分析的条件为：液相分离条件为流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速0.5mL/min，梯度洗脱：B相由初始体积比10%，1min增至30%，7min增至60%，1min降至10%，保留3min，柱温40℃，C18色谱柱；梯度洗脱方式质谱条件：ESI和APCI复合源；正离子扫描方式； APCI源连接自动校正系统，样品为ESI离子化方式，Curtain gas:40 psi，离子源 gas 1: 50 psi，离子源gas 2: 50 psi，离子源温度500℃，离子源电压5500V；一级TOF‑MS扫描准确质量范围：100~1000 Da，数据采集时间100 ms， DP: 100V，CE: 10V；二级IDA‑MS扫描准确质量范围：50~1000 Da，DP: 100V，CE: 35±15V；高灵敏模式，数据采集时间50ms，信号阈值100 cps，IDA实验每循环采集6次数据，动态背景减法扣除；S3. 样品的IDA‑MS高分辨质谱数据分析，利用PeakView数据分析软件处理获得目标物的准确分子量、同位素分子量、分子式、色谱保留时间，以及精确二级碎片分子量；结合ChemSpider 结构数据库，定性鉴定未知PDE‑5抑制剂类西药成分。