[发明专利]合成2，4，6-三甲基间苯二胺的方法在审
| 申请号： | 201510780888.X | 申请日： | 2015-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105461567A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 耿宏;倪良;袁剑;杨钢 | 申请（专利权）人： | 江苏天嘉宜化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/47 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 曹祖良;刘海 |
| 地址： | 224631 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成2，4，6-三甲基间苯二胺的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）向均三甲基苯中滴加混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯，反应完成后，静置分层，得到的有机层经中和水洗得到2，4，6-三甲基间二硝基苯；（2）将步骤（1）得到的2，4，6-三甲基间二硝基苯加入高压釜中，再加入催化剂和溶剂，用氮气、氢气置换高压釜中的空气，通氢气进行加氢还原生成2，4，6-三甲基间苯二胺；所述加氢还原的温度为50～120℃，催化剂为镍催化剂；加氢还原结束后排出氢气，出料后脱去甲醇、冷却结晶、过滤得到所述的2，4，6-三甲基间苯二胺。本发明合成路线短，产品纯度高，收率高，反应步骤少，加氢还原催化剂使用周期长。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 甲基 间苯二胺 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2，4，6‑三甲基间苯二胺的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)向均三甲基苯中滴加混酸按式(Ⅰ)硝化生成2，4，6‑三甲基间二硝基苯，![]()
所述硝化的温度为20～100℃，混酸滴加完成后反应30～35分钟，升温至90～95℃，保温30～35分钟，静置分层，得到的有机层经中和水洗得到2，4，6‑三甲基间二硝基苯；(2)将步骤(1)得到的2，4，6‑三甲基间二硝基苯加入高压釜中，再加入催化剂和溶剂，用氮气、氢气置换高压釜中的空气，开搅拌升温至60～65℃，开始通氢气，氢气压力为1～4MPa，按(Ⅱ)加氢还原生成2，4，6‑三甲基间苯二胺，![]()
所述加氢还原的温度为50～120℃，催化剂为镍催化剂；加氢结束保持1～1.2小时，排出氢气，出料后脱去甲醇、冷却结晶、过滤得到所述的2，4，6‑三甲基间苯二胺。
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