[发明专利]一种先导化合物硫代灭多威及其合成方法有效
申请号: | 201510784583.6 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105348159B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 周德军;王强;范云场 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C07C327/58 | 分类号: | C07C327/58;A01N47/24;A01P7/04;A01P7/02;A01P9/00 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 454000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种先导化合物硫代灭多威及其合成方法,属于农药杀虫剂或新药开发技术领域。本发明的技术方案要点为硫代灭多威具有如下结构式,其中R为烷基、烯基或芳香基。本发明还公开了该硫代灭多威的合成方法。本发明制备过程中使用的磺酰氯是液体,相比于氯气易于操作且方便控制,对操作人员的危害大大降低,并且对于生产设备也没有特别的要求,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 先导 化合物 硫代灭多威 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种先导化合物硫代灭多威的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)丁硫氯的制备,在‑30℃搅拌的条件下,将1,2‑二丁基双硫化合物溶于溶剂甲苯或苯中,再加入磺酰氯的甲苯溶液或磺酰氯的苯溶液,然后将混合体系于室温反应1‑2h直至反应底物1,2‑二丁基双硫化合物完全消失得到丁硫氯溶液,该丁硫氯溶液不用纯化直接用于下一步反应;(2)硫代灭多威的制备,在室温条件下,向灭多威的四氯化碳悬浮液中加入步骤(1)得到的丁硫氯溶液和三乙胺或二异丙基乙胺,混合均匀后于室温反应2‑4h直至原料消失,反应液用水淬灭,再用二氯甲烷萃取,合并有机相用硫酸镁干燥,过滤,减压蒸去溶剂后得到粗品,粗品经柱层析分离后得到无色油状产物硫代灭多威,该硫代灭多威的结构式为:,其中R为丁基。
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