[发明专利]一种高纯度美利曲辛的制备方法在审
| 申请号： | 201510786342.5 | 申请日： | 2015-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN105418436A | 公开（公告）日： | 2016-03-23 |
| 发明（设计）人： | 郭培良;樊莉;邹敏;王波;黄浩喜;李英富;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/31 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 薛波 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度美利曲辛的制备方法，包括以下步骤：(1)10,10-二甲基蒽-9-酮与3-二甲氨基-1-氯丙烷在引发剂存在下进行格氏反应，得到美利曲辛中间体；其中引发剂为1g碘和2mL 1,2-二溴乙烷的混合物，碘在1,2-二溴乙烷中的含量为0.5-1g/mL；(2)美利曲辛中间体在酸性条件进行脱水、成盐反应，得到美利曲辛粗品；(3)对美利曲辛粗品进行打浆洗涤，然后使用有机溶剂结晶纯化，得高纯度美利曲辛。本发明成本低，制备过程简单，反应条件温和，制得的美利曲辛纯度高达99.8％以上，收率达80％以上，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 美利曲辛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度美利曲辛的制备方法，包括以下步骤：(1)10,10‑二甲基蒽‑9‑酮与3‑二甲氨基‑1‑氯丙烷在引发剂存在下进行格氏反应，得到美利曲辛中间体；其中引发剂为1g碘和2mL 1,2‑二溴乙烷的混合物，碘在1,2‑二溴乙烷中的含量为0.5‑1g/mL；(2)美利曲辛中间体在酸性条件进行脱水、成盐反应，得到美利曲辛粗品；其中所选的酸性物质为浓盐酸、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种；(3)对美利曲辛粗品进行打浆洗涤，然后使用有机溶剂结晶纯化，得高纯度美利曲辛。
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