[发明专利]一种丙酸睾酮中间体17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510787662.2 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105273029A | 公开（公告）日： | 2016-01-27 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;付林;曾建华;魏旭力;曾纬;王勇 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种丙酸睾酮中间体17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮（睾酮）的制备方法，是以4-雄烯二酮为原料，依次经3-位酮基保护反应、17-位酮基还原反应、3-位酮基去保护反应进行制备。本发明工艺具有反应选择性高、操作简便、易于实现工业化、生产成本低、收率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙酸 睾酮 中间体 17 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种丙酸睾酮中间体17β‑羟基雄甾‑4‑烯‑3‑酮（睾酮）的制备方法，包括如下步骤：![]()
该合成路线由以下步骤构成：（1）3‑位酮基保护将4‑雄烯二酮投入预先制备好的混合溶液中进行醚化反应，反应完毕，将醚化反应液加入到碳酸盐的水溶液中，继续搅拌30分钟，抽滤，水洗得到醚化物湿料；（2）17‑位酮基还原在甲醇、片碱、水的溶液中投入上步反应湿料，加入硼氢化物进行还原反应；（3）3‑位酮基去保护在上步反应完全的还原反应液中加入用水稀释的无机酸进行酸水解反应，反应完全，减压浓缩，加入水中析料，抽滤、水洗、干燥、精制得到睾酮；其特征在于：其中反应步骤（1）中混合溶液为由乙酰氯和甲醇制备的溶液，4‑雄烯二酮：乙酰氯：甲醇的用量比为1:1～2:10～20（g/g/ml）。
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