[发明专利]一种从阿维菌素B1a一次结晶母液中提取残留阿维菌素B1a的方法

摘要

本发明公开了一种从阿维菌素B1a一次结晶母液中提取残留阿维菌素B1a的方法，该方法是向阿维菌素油膏中加入低级酮并升温搅拌溶解，然后降温并离心，回收所得上清液，浓缩后得第二油膏；第二油膏中加结晶溶剂，升温溶解第二油膏，然后降温养晶，分离晶体，得粗粉；粗粉中加入甲醇，然后加活性炭脱色处理，滤液重结晶两次得阿维菌素B1a含量≥95%的阿维菌素B1a精粉。采用本发明的方法能够有效回收一次结晶母液中B1a组分，经一次结晶就可回收母液中86%的B1a组分，并且所得粗粉中B1a组分含量高达65%。另外，本发明的方法具有工序简单、成本低廉的优点，符合工业生产的需要，满足了产业上的需求，同时解决了国家禁止使用油膏的现实问题。

主权项

一种从阿维菌素B1a一次结晶母液中提取残留阿维菌素B1a的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：①将阿维菌素B1a一次结晶母液脱溶浓缩，制成第一油膏；②向第一油膏中加入低级酮，在70℃～80℃条件下搅拌溶解第一油膏，然后程序降温至0℃～10℃停止降温，然后离心或过滤，回收所得上清液或滤液，进行脱溶浓缩，得第二油膏；所述低级酮为二甲基酮、甲基乙基酮、2‑戊酮、甲基异丁酮、甲基乙烯酮、环己酮中的任意一种；③向第二油膏中加入结晶溶剂，在70℃～80℃条件下搅拌溶解第二油膏，然后程序降温至20℃～30℃停止降温，搅拌养晶5h～6h，所得的晶浆过滤或离心分离后，所得晶体洗涤并干燥，即得阿维菌素B1a粗粉；④所得粗粉中加入甲醇溶剂，粗粉∶甲醇= 1g∶10mL，升温至65℃溶解后加活性炭进行脱色处理，然后过滤掉活性炭，所得滤液进行重结晶，经离心或过滤后得到晶体；⑤将步骤④所得晶体再按步骤④的操作重复进行处理1‑2次，得到阿维菌素B1a含量≥95%的阿维菌素B1a精粉。