[发明专利]一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的方法

摘要

本发明涉及一种化学测试方法，具体涉及一种碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的测试方法。在测试碳纤维/酚醛树脂预混料树脂含量的过程中，使用的方法为浓硫酸分解法。采用强酸分解消化碳纤维/酚醛树脂预混料，分离出预混料中的树脂与碳纤维。在测试其可溶性树脂含量时，采用孔径小的砂芯漏斗，砂芯漏斗孔径要远远小于布湿漏斗孔径，可有效过滤碳纤维粉末，准确测试出碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量。本发明解决了现有预混料测试方法无法准确测量碳纤维/酚醛树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的问题。

主权项

1.一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料可溶性树脂含量的方法，包括：1)测试出碳纤维/酚醛树脂预混料中的树脂含量值；2)测试出碳纤维/酚醛树脂预混料中的可溶性树脂含量值；其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的树脂含量值的测试方法如下：将碳纤维/酚醛树脂预混料试样放在浓硫酸中，加热后滴加过氧化氢溶液，使混合物澄清，然后进行抽滤、冲洗、干燥、称重，得出树脂含量值；其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的可溶性树脂含量值的测试方法如下：a)在用于测试树脂含量值的碳纤维/酚醛树脂预混料中，重新称取质量为0.5～1.0g的试样，精确至0.1mg，记为G1；b)选取孔径为3‑7μm的砂芯漏斗，将所述砂芯漏斗放至烘箱内，在80±5℃下恒温20min，取出放入干燥器冷却20～30min后，在天平上称重，精确至0.1mg，记为G2；c)将称量后的试样移至所述砂芯漏斗中，经丙酮多次洗涤，直至不再洗涤出树脂为止；d)将洗涤后的碳纤维和所述砂芯漏斗放入80±5℃烘箱内干燥2h，再放入干燥器内冷却至室温，称量所述砂芯漏斗与碳纤维的总重量，精确至0.1mg，记为G3；e)按照以下公式(2)计算可溶性树脂含量：式中：C‑可溶性树脂含量，用百分比表示；G1‑试样质量，单位为g；G2‑砂芯漏斗质量，单位为gG3‑干燥后的砂芯漏斗与碳纤维总质量，单位为g；R‑树脂含量值，用百分比表示；V‑碳纤维挥发份含量，用百分比表示；其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的树脂含量值的具体测试方法如下：a)称样0.5～1.0g，精确至0.1mg，记为M1；b)将试样放入烧杯内，注入150mL、95％‑98％浓硫酸；c)在通风橱内加热装有酸和试样的烧杯，温度由室温升至285±5℃，选定的温度记为消化温度，并恒温1h；d)在消化温度下，将过氧化氢沿烧杯壁缓慢滴加，边滴加边搅拌，直至使混合液澄清且纤维能浮至液面；将澄清的混合液恒温10min，如又混浊，需再滴加氧化氢、搅拌，至混合液澄清为止；e)选取3‑10μm的砂芯漏斗，并将所述砂芯漏斗放至烘箱在，在80±5℃下恒温20min，取出放入干燥器冷却20～30min后，在天枰上称重，精确至0.1mg，记为M2；f)用蒸馏水稀释澄清并冷却后的混合液，采用所述砂芯漏斗逐步过滤烧杯内消化后的碳纤维，真空抽滤，直至抽滤后的溶液呈中性，最后用丙酮冲洗一次；g)将抽滤后的碳纤维和所述砂芯漏斗放入80±5℃烘箱内干燥2h，再放人干燥器内冷却至室温，称量所述砂芯漏斗与碳纤维的总重量，精确至0.1mg，记为M3；h)按照以下公式(1)计算树脂含量值：式中：R‑树脂含量，用百分比表示；M1‑试样质量，单位为g；M2‑砂芯漏斗质量，单位为g；M3‑干燥后的砂芯漏斗与碳纤维总质量，单位为g；V‑碳纤维挥发份含量，用百分比表示。