[发明专利]一种ICP内标法测定含钾矿石中元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种电感耦合等离子体发射光谱(ICP)内标法测定含钾矿石中元素含量的方法，首先采用碳酸钠-四硼酸钠为熔融剂在高温下熔融含钾矿石样品，熔融物采用稀盐酸溶液溶解；然后采用ICP对矿石中多元素进行定性和定量分析；在测量过程中，由于引入熔融剂及盐酸会影响各元素的测定精度，该方法向标准溶液中加入与样品相当的熔融剂元素以消除基体效应，选择元素钇作为内标以相同浓度加入标准溶液和样品溶液中，测量其相对强度以补偿仪器因素造成的信号值漂移。本方法结合内标法和基体匹配法，降低由于仪器工作条件和雾化效率等发生变化而造成的干扰，有效消除基体效应，提高测定结果的准确度和精密度，适用于含钾矿石中多元素的精确分析。

主权项

一种ICP内标法测定含钾矿石中元素含量的方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)称取待测含钾矿粉0.2g于30ml铂坩埚中，加入熔融剂1.500g，混合均匀，放入马弗炉中，逐渐升温至700～1000℃范围内，在该温度下熔融0.5～3小时，取出冷却至室温；用去离子水洗净铂坩埚外部，将铂坩埚放入盛有70ml盐酸溶液的150ml烧杯中，烧杯盖上表面皿并在加热台上加热煮沸，待坩埚中的样品浸取完全后，将坩埚用去离子水洗净取出，溶液冷却后移至100ml容量瓶中，加入2mg·L^‑1的内标元素，定容，摇匀待用，此溶液用于测定微量元素的含量；移取上述溶液10.00ml至100ml容量瓶中，定容，加入2mg·L^‑1的内标元素，此溶液用于测定主要元素的含量以及微量元素的含量；(2)待测元素分析波长的选择：在ICP定量分析过程中，同时选择2～4条谱线进行测量，综合分析强度、干扰及稳定性，选择共存元素谱线干扰小、精密度好、信噪比高的分析线；(3)绘制加内标的标准曲线：移取主要元素的混合标准储备溶液，稀释成质量浓度分别为1.0，5.0，10.0，50.0mg·L^‑1的标准溶液系列；同样得到质量浓度分别为0.1，0.5，1.0，5.0，10.0mg·L^‑1的微量元素的混合标准溶液，在选定的工作条件下，将空白、标准溶液依次吸入，制得标准曲线；(4)将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤(3)所提供的ICP‑OES光谱仪进行测量，测得各元素的谱线强度比值；再通过步骤(3)得到含内标的标准曲线查得溶液中各元素的浓度，从而计算出含钾矿石中各元素的含量；谱线强度比值为待测元素谱线强度与内标元素Y谱线强度的比值。