[发明专利]六臂型端羟基聚叠氮缩水甘油醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种含能增塑剂的制备方法，具体为六臂型聚叠氮缩水甘油醚的制备方法，山梨醇与环氧氯丙烷通过阳离子聚合反应合成六臂型聚环氧氯丙烷；在氮气保护下，利用叠氮化钠与聚环氧氯丙烷发生取代反应合成六臂型端羟基聚叠氮缩水甘油醚。采用本发明制备的起始分解温度在227.3℃，热分解在255.7℃出现了叠氮基强放热吸收峰，具有2459J/g的能量。与常用的含能增塑剂硝化甘油相比，具有良好的热稳定性，作为增塑剂可以显著提高含能材料体系热稳定性。低分子量六臂型端羟基聚叠氮缩水甘油醚可以作为制备支化叠氮缩水甘油醚聚氨酯的扩链剂和反应原料。

主权项

六臂型端羟基聚叠氮缩水甘油醚的制备方法，包括以下步骤：（1）将山梨醇、催化剂M加入到溶剂二氯甲烷中，搅拌，保持30℃恒温，得到A；（2）将环氧氯丙烷滴加到步骤（1）所得的A中，滴加完毕后反应3h，得到聚环氧氯丙烷溶液B；山梨醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:12~1:90；（3）将步骤（2）所得的聚环氧氯丙烷溶液B用去离子水洗涤，弃去上层水溶液，下层有机物减压蒸馏，得到六臂型聚环氧氯丙烷；（4）在氮气保护，90~120℃温度下，步骤（3）所得的六臂型聚环氧氯丙烷与叠氮化钠在N，N‑二甲基甲酰胺溶剂中合成反应4~16h，聚环氧氯丙烷与叠氮化钠摩尔比为1:0.9~1:1.1；聚环氧氯丙烷以理论环氧氯丙烷摩尔数计，反应结束后，反应混合物于50℃减压蒸除大部分N，N‑二甲基甲酰胺溶剂，余下部分用去离子水洗涤，弃去上层水溶液，下层有机物减压蒸馏，得到六臂型端羟基聚叠氮缩水甘油醚。