[发明专利]检测液态乳制品中残留农药含量的方法

摘要

本发明提出了一种检测液态乳制品中残留农药含量的方法，具体地，该方法包括：(1)利用乙腈对所述液态乳制品进行萃取，并收集乙腈有机相，其中，在萃取过程中，添加无机盐；(2)将乙腈有机相进行旋转干燥后，利用正己烷和水进行溶解，并收集正己烷有机相；(3)将正己烷有机相用氮气进行吹干，以便获得待测粗品；(4)利用固相萃取柱对待测粗品进行纯化，以便获得洗脱液；(5)将洗脱液与乙二醇混合，并用氮气进行吹扫，以便获得待测样品；以及(6)通过色谱法，对待测样品进行检测，以便确定液态乳制品中残留农药的含量。由此，能够达到节省前处理步骤、减少气相色谱分析杂质的目的，进而提高检测效果。

主权项

1.一种检测液态乳制品中残留农药含量的方法，其特征在于，包括：第一步，将所述待测液体乳制品样品混匀，准确称量9～11g，加入20mL乙腈，然后加入3.5～4.5g硫酸镁和1.0～1.5g氯化钠，涡旋1分钟，并在4000～5000rpm条件下进行4～6分钟的第一离心处理，静置分层后获得第一有机相和第一水相，随后，向所述第一水相中再加入10mL乙腈，通过第二离心混合充分，静置分层后获得第二有机相，将所述第二有机相以及所述第一有机相合并，得到乙腈有机相；第二步，将所述乙腈有机相在48～52摄氏度的水浴条件下旋转蒸干，然后在旋转蒸发瓶中加入约9mL的正己烷，冲洗旋转瓶，再加入约9mL水，进行1分钟的第一震摇，待溶液分层清晰后，获得第三有机相以及第二水相，向所述第二水相中再加入6mL的正己烷，进行1分钟的第二震摇，静置分层，获得第四有机相；第三步，将所述第四有机相与所述第三有机相合并，并用氮气在48～52摄氏度的水浴条件下中吹至1mL，获得待测粗品，待用；第四步，利用弗罗里硅土SPE柱对待测粗品进行纯化，其中，弗罗里硅土SPE柱首先进行活化，所述活化为在所述弗罗里硅土SPE柱中加入3mL正己烷，然后再加入3mL第一洗脱剂；将所述待测粗品涡旋30秒后，注入经过所述活化的所述弗罗里硅土SPE柱中，当所述待测粗品溶液快要流干时，在盛放样品的玻璃试管中加入6mL所述第一洗脱剂进行冲洗，再将所述第一洗脱剂倒入所述弗罗里硅土SPE柱，然后在所述盛放样品的玻璃试管中加入3mL所述第二洗脱剂进行冲洗，再将所述第二洗脱剂倒入弗罗里硅土SPE柱，待所有洗脱剂流干后，弃去所述弗罗里硅土SPE柱，收集全部洗脱液，其中，所述第一洗脱剂为正己烷与三氯甲烷的混合溶剂，并且正己烷与三氯甲烷的体积比为9：1，以及所述第二洗脱剂为正己烷与三氯甲烷的混合溶剂，并且正己烷与三氯甲烷的体积比为4：1；第五步，在所述洗脱液中加入10微升的乙二醇，并用氮气在48～52摄氏度的水浴条件下吹扫完正己烷之后，准确加入1.00毫升正己烷，在涡旋混合器上充分振荡溶解残留物，经0.45μm有机系滤膜过滤后，获得待测样品，待用；第六步，设置气相色谱参数如下：进样口温度260摄氏度～280摄氏度，检测器温度300摄氏度，载气为氮气，载气流速1.2mL/分钟，尾吹气为氮气，流速28mL/分钟，并将所述待测样品1～2微升注入到CP‑Sil19CB毛细管色谱柱中，设置程序升温如下：初始温度80摄氏度，以40摄氏度/分钟升至214摄氏度，保持7分钟，以20摄氏度/分钟升至280摄氏度，保持7分钟，总时间为25.65分钟，柱流速1.2mL/分钟；第七步：结果计算。