[发明专利]一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光LED上的应用

摘要

本发明属于半导体领域，具体涉及一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，所制备的黄光硅胶可应用于白光LED。所述的方法是在常温下将水滑石与发黄光的金属有机配合物2‑对联苯‑8‑羟基喹啉锌进行超分子组装，合成一种发黄光的有机/无机荧光材料，再将这种荧光材料通过剥离再组装的方法分别引入甲基苯基乙烯基硅树脂和甲基苯基含氢硅树脂中，制成黄光甲基苯基乙烯基硅树脂和黄光甲基苯基含氢硅树脂，再通过硅氢加成反应制得具有封装功能的黄光硅胶。利用本发明制备的黄光硅胶，可大大简化制备与封装工艺，实现发光和封装功能合一的效果。

主权项

1.一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征是：1.1 将2～5g的 4‑溴联苯溶于12～22mL无水乙醚中，在氩气保护下，加入金属锂0.1～0.3g，快速搅拌 10～35 min；将 0.4～0.9g 8‑羟基喹啉溶于10mL无水乙醚中，加入上述反应体系中，快速搅拌，待反应20～35 min，反应结束；将产物倒入冰水中结晶，经过抽滤洗涤、烘干得到粗产物；将粗产物经过色谱柱提纯，制得 2‑对联苯‑8‑羟基喹啉；1.2 将Zn2+、可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的水溶液，按配制成三元的混合溶液 A；1.3 将3～6g步骤1.1所制得的2‑对联苯‑8‑羟基喹啉预先溶混于26～30mL浓度为1～3M的表面活性剂水溶液中配制成混合浆液B；1.4 于强烈搅拌或超声波或微波作用下，将步骤1.2得到的溶液A逐滴全部加入混合浆液B中，反应10 min后，加入硅烷偶联剂0.6～3mL；用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH=9～13，于60～80℃下陈化6～15 h，抽滤、水洗涤滤饼至滤液pH＝7～8，沉淀后进行抽滤，滤饼于100～110℃下烘干，得到表面改性黄光水滑石；2.1 苯基硅醇1的制备将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温30～60℃条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应2～5h，制得苯基硅醇1；2.2 表面改性黄光水滑石在苯基硅醇1中的剥离将表面改性黄光水滑石0.01～0.3g加入到步骤2.1所制得的15～60ml苯基硅醇1中，于强烈搅拌或超声波下处理20～35 min，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇1溶液；2.3 黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备将步骤2.2所制得的含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇1溶液15～30mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯20～40mL，搅拌且回流恒温55～80℃条件下反应3～7 h后，加入7～12g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1 h；用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得黄光甲基苯基乙烯基硅树脂；3.1 苯基硅醇2的制备将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温40～60℃条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3～6 h，制得苯基硅醇2；3.2 表面改性黄光水滑石在苯基硅醇2中的剥离将表面改性黄光水滑石0.03～1.2g加入到10～20ml苯基硅醇2中，于强烈搅拌或超声波下处理10～25 min，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光；3.3 黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备将上述含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇2溶液12～20mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯1～5mL，搅拌且回流恒温50～70℃条件下反应5～7 h后，加入1～4g甲基含氢硅油，继续反应1 h；用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液进行萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发黄光甲基苯基含氢硅树脂；4.1 黄光硅胶A组分的制备将重量份数为72～99 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1～0.3份的铂系催化剂、2～5 份的粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 A 组分；4.2 黄光硅胶B 组分的制备将重量份数为 30～55 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、15～35 份的黄光甲基苯基含氢硅树脂、0.1～0.3 份的抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 B 组分；4.3 将本发明所得发光硅胶A组分和发光硅胶B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得到本发明所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶。