[发明专利]一种含磷丙烯酸酯的制备方法在审
申请号: | 201510810594.7 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105440080A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 慕波;郭永亮;杨保平;崔锦峰;郭军红;包雪梅;张秀君;周应萍;郭宏伟;高斌基;万晓明;王文华 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 一种含磷丙烯酸酯的制备方法,其配方为:2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯13.88%~18.58%,丙烯酰氯3.56%~4.79%,二氯甲烷71.14%~78.94%,三乙胺4.79%~5.68%;其制备步骤为:向反应容器中加入配方量的2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯和二氯甲烷,将装置浸入冰浴,当体系温度降低至-5℃时,加入配方量的三乙胺;保持-5℃30min,将丙烯酰氯缓慢的滴加至装置内,滴加完毕后,保持反应温度0~-5℃2h;然后将体系升温至25℃,反应10h后出料,用去离子水洗涤至pH值为7,得到产物。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含磷丙烯酸酯的制备方法,按质量百分数计,其配方为:2‑甲基‑3‑(6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基)丙酸2‑羟乙酯13.88%~18.58%,丙烯酰氯3.56%~4.79%,二氯甲烷71.14%~78.94%,三乙胺4.79%~5.68%;其制备步骤为:向反应容器中加入配方量的2‑甲基‑3‑(6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基)丙酸2‑羟乙酯和二氯甲烷,将装置浸入冰浴,当体系温度降低至‑5℃时,加入配方量的三乙胺;保持‑5℃30min,将丙烯酰氯缓慢的滴加至装置内,滴加过程中保持温度维持在0~‑5℃;滴加完毕后,保持反应温度0~‑5℃2h;然后将体系升温至25℃,反应10h后出料,用去离子水洗涤至pH值为7,最后进行结晶,得到产物。
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