[发明专利]一种高浓度剥离型层状双氢氧化物的制备方法有效
申请号: | 201510817356.9 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105460899B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 卢红;李存军;梁启超;谢襄漓;王林江 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C01B13/36 | 分类号: | C01B13/36;C01F7/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种高浓度剥离型层状双氢氧化物的制备方法。共沉淀阶段,纳米SiO2和十二烷基苯磺酸钠作为层状双氢氧化物晶体成核模板;水热阶段,层状双氢氧化物晶体快速生长,纳米SiO2快速转变成为SiO32‑,被十二烷基苯磺酸根阴离子夹带进入层状双氢氧化物层间,获得了SiO32‑/十二烷基苯磺酸根层状双氢氧化物。将该层状双氢氧化物在无水乙醇中超声分散获得高浓度纳米级剥离型层状双氢氧化物。本发明方法制得的高浓度剥离型层状双氢氧化物在无水乙醇中经超声剥离浓度高达2g/L。且本发明具有对环境污染小、成本低廉、产量较高的特点,易于推广应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 浓度 剥离 层状 氢氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高浓度剥离型层状双氢氧化物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1) 将十二烷基苯磺酸钠加入到脱CO2去离子水中配制成0.1~0.2 mol/L的混合液,再按照纳米SiO2和十二烷基苯磺酸钠摩尔比为1~2:1计量将纳米SiO2加入上述混合液中,在60℃下充分搅拌形成自牺牲模板,作为共沉淀反应底液;(2) 使用脱CO2去离子水配制摩尔浓度为1 mol/L的NaOH水溶液,作为碱溶液,同时按照二价金属盐和三价金属盐的金属离子摩尔比为3~5:1配制成混合金属盐溶液,在60~70℃且pH值为9~10的条件下,将上述配制的碱溶液和混合金属盐溶液以双滴定方式加入步骤(1)制得的反应底液中共沉淀形成混合系统,在氮气保护气氛下,充分搅拌,直至上述滴定过程结束;(3) 将步骤(2)滴定结束后的反应物快速移入反应釜中,于130~150℃条件下陈化12~24h,烷基链和纳米SiO2作为自牺牲模板参加层状双氢氧化物生长反应,进入其层间域,陈化结束后经离心洗涤,干燥,研磨,过200目标准筛得到SiO32‑/十二烷基苯磺酸根层状双氢氧化物;(4) 将步骤(3)制得的SiO32‑/十二烷基苯磺酸根层状双氢氧化物置于无水乙醇中,超声分散≥4 h,即制得超薄片层状的高浓度剥离型层状双氢氧化物;所述二价金属盐为可溶性Mg2+盐和可溶性Zn2+盐中的一种,三价金属盐为可溶性Al3+盐、可溶性Co3+盐和可溶性Fe3+盐中的一种。
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