[发明专利]一种2;2’-联吡啶的钯/碳催化制备方法

摘要

本发明公开一种2,2’‑联吡啶的钯/碳催化制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法的反应体系中各组分所占质量百分比为：2‑氯吡啶20～30％；碱15～20％；溶剂40～45％；分散剂10～15％；催化剂1.5～3％，催化剂为钯质量含量为5％的钯/碳催化剂。本发明通过对反应母液的过滤、蒸馏、脱盐等处理，可实现母液水的回收套用，在节约水资源的同时能够有效避免因排放污水而造成的环境污染；钯/碳催化剂使用条件温和，有利于延长设备的使用寿命；催化剂再生活化及回收处理方便，可以提高生产效率和降低生产成本。

主权项

1.一种2,2’‑联吡啶的钯/碳催化制备方法，其特征在于该制备方法的反应体系中各组分所占质量百分比如下：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述溶剂为蒸馏水；所述分散剂为1,2‑丙二醇；所述催化剂为钯质量含量为5％的钯/碳催化剂；所述2,2’‑联吡啶的钯/碳催化制备方法的具体步骤如下：(1)向反应釜中先加入蒸馏水，在搅拌状态下缓慢加入碱，待碱完全溶解后再向反应釜中缓慢加入2‑氯吡啶，2‑氯吡啶投料结束后继续搅拌15～20分钟，反应釜内混合液慢慢变成淡黄色；然后再向反应釜中缓慢加入分散剂，分散剂投料结束后继续搅拌5～10分钟；然后向反应釜中投入钯/碳催化剂，搅拌均匀后开始对反应升温，控制温度在114～116℃，加热回流17～23小时后，停止反应；(2)反应结束后，将步骤(1)反应釜内的反应液用封闭式离心机进行离心处理，离心后反应液分为液固二相；液相：里面溶解了氢氧化钠、1,2‑丙二醇、未反应的2‑氯吡啶、反应生成的氯化钠和部分溶解的2,2’‑联吡啶；固相：钯/碳催化剂及2,2’‑联吡啶；(3)将步骤(2)得到的液相转移至萃取釜中，并向萃取釜中加入甲苯，将溶解在液相中的2,2’‑联吡啶萃取出来；然后，将萃取得到的甲苯和上面洗萃得到的甲苯合并在一起，并转移至蒸馏釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为55℃，减压蒸馏的压力为0.4MPa，将甲苯蒸干后，残留下来的2,2’‑联吡啶不会立即析出，需要对其冷冻结晶；冷却到温度69.7℃以下时，对其进行适度的搅拌能够加速结晶过程，在冷冻时用冷却盐水或压缩后的氟利昂；冷冻后，即可得到2,2’‑联吡啶粗产品；(4)将步骤(3)中得到的2,2’‑联吡啶粗产品用0～5℃的冷水洗涤，将杂质快速洗掉；(5)步骤(3)中萃取后剩余的母液，由于所含组分复杂，不能直接排放；对母液进行减压蒸馏，蒸出60～70％的水分，蒸馏完毕后，将残余溶液冷却结晶，温度降到5℃以下，趁冷迅速抽滤，并用占母液质量百分数20～30％的冰水洗涤，把1,2‑丙二醇和吡啶中间态冲洗到水中，以便回收套用。