[发明专利]二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法

摘要

二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，涉及一种氧化锆气凝胶的制备方法。是要解决现有超临界干燥方法成本高，设备昂贵，不易实现大规模生产的问题。方法一、氧化锆湿凝胶的制备；二、ZrO2浓羹状凝胶的再凝胶及改性；三、ZrO2气凝胶的干燥。本发明采用二次凝胶方法，通过控制搅拌速度，使体系发生两次凝胶过程，提高气凝胶的骨架强度，以避免后续常压干燥过程中毛细管力对材料孔结构的影响，保证气凝胶的孔隙结构不坍塌。该方法采用常压干燥，克服了超临界干燥制备氧化锆气凝胶存在的高能耗、高成本的问题，有利于实现大规模生产。本发明用于制备氧化锆气凝胶。

主权项

二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、氧化锆湿凝胶的制备搅拌条件下，将ZrO(NO3)2·2H2O溶于醇水溶剂中，制成硝酸氧锆浓度为4.9～5.1wt％的透明溶液，随后向溶液中滴加甲酰胺，得混合液，将混合液放到温度为60℃的水浴锅中水浴，逐滴加入氨水调节混合液的pH为8.7～9.3，随后加大搅拌速率，5～8分钟后停止搅拌，凝胶呈现浓羹状态，继续于60℃水浴；二、ZrO2浓羹状凝胶的再凝胶及改性将步骤一中制得的浓羹状凝胶转移到43～47℃条件下的烘箱内老化，直至二次形成湿凝胶固体，随后将该凝胶浸泡入无水乙醇中，用无水乙醇作为置换溶剂，24小时内对湿凝胶进行溶剂置换共计3次，每次8小时；接下来再用14.5～15.5vol％的正硅酸乙酯的乙醇溶液作为表面修饰剂，将凝胶浸泡改性，24小时内共计3次，每次8小时；最后，24小时内用无水乙醇洗涤3～4次；三、ZrO2气凝胶的干燥将步骤二中处理过的凝胶在43～47℃的烘箱内常压干燥，最终得到白色蓬松的ZrO2气凝胶。