[发明专利]一种环氧啉的制备方法

摘要

本发明公开一种环氧啉的制备方法，属于杀虫剂制备技术领域。该方法首先在氮气保护下，将N-硝基亚氨基咪唑烷和有机溶剂加入到反应器中，然后分批加入氢化钠，加热至温度50～60℃，向反应器中慢慢滴加环氧氯丙烷，待反应产物冷却后，加入氯仿，用硅藻土过滤，再蒸发结晶析出，将处理后的滤液减压蒸馏得到淡黄色稠状固体，然后用热的氯仿萃取，最后用热的乙醇或丙酮重结晶得到环氧啉：1-(2,3-环氧丙基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺的纯品，产率约为83％。本发明方法反应时间更短、收率更高且绿色环保，更适合于大规模工业化生产。

主权项

一种环氧啉的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下：(1)在氮气保护下，将N‑硝基亚氨基咪唑烷和有机溶剂加入到反应器中，然后分批加入氢化钠，加热至温度50～60℃，待N‑硝基亚氨基亚咪唑烷溶解后，向反应器中慢慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕，继续加热反应1～1.5h至反应结束，用TLC或HPLC监测反应进程；所述环氧氯丙烷、N‑硝基亚氨基咪唑烷及氢化钠的摩尔比为：环氧氯丙烷∶N‑硝基亚氨基咪唑烷∶氢化钠＝1：1.1‑1.5：1.1‑1.5；所述有机溶剂为N,N'‑二甲基甲酰胺或N,N'‑二甲基甲酰胺与甲苯的混合溶剂；所述氢化钠的纯度为60wt％；(2)待步骤(1)反应产物冷却后，向其中加入所述反应产物0.5倍体积的氯仿，进一步从有机溶剂中析出溶解的氯化钠副产物，用硅藻土过滤，除去滤液中氯化钠盐分，并通过水洗硅藻土以分离出氯化钠，再蒸发结晶析出；(3)将经过步骤(2)处理后的滤液减压蒸馏除去大部分有机溶剂，得到淡黄色稠状固体，然后用热的氯仿萃取，再除去溶剂后得淡黄色固体产品，干燥后得环氧啉：1‑(2,3‑环氧丙基)‑N‑硝基亚咪唑烷‑2‑基胺的粗品，减压蒸馏温度为40℃，压力为0.3KPa；(4)最后用热的乙醇或丙酮对步骤(3)得到的环氧啉：1‑(2,3‑环氧丙基)‑N‑硝基亚咪唑烷‑2‑基胺粗品进行重结晶，最后制得所述环氧啉：1‑(2,3‑环氧丙基)‑N‑硝基亚咪唑烷‑2‑基胺的纯品。