[发明专利]一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法有效
申请号: | 201510824422.5 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN105254769B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 张大龙;高汕;杨康伦;明浩;彭一琳;罗南斌;王均民;张海燕 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;C08B1/08 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫;高芸 |
地址: | 646003 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,具体涉及一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法,包括以下步骤:a、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液;b、将混合液和纤维素原料混匀后进行碱化反应;c、将醚化剂加入步骤b碱化反应结束后的物料中进行醚化反应;d、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液;e、将步骤d的混合液与步骤c醚化反应结束后的物料混匀后进行碱化反应;f、在步骤d碱化结束后的物料中加入氧化剂、酒精进行精制降粘。该方法可以制备出低粘度的技术级羧甲基纤维素钠,纯度可以达到75%以上,并且醚化效率可以达70%以上。 | ||
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【主权项】:
1.一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、配制混合液:将225~270份酒精和100~140份氢氧化钠水溶液混匀,控制温度为35~50℃;再向其中加入1.5~6份双氧水,控制温度为35~50℃,得混合液;b、碱化:控制反应装置温度为25℃~45℃,将50~70份cp≤40mpa.s的木浆或竹浆、步骤a的混合液加入到反应装置中进行碱化反应;加料开始到碱化结束控制温度为25~65℃,加料结束到碱化结束后的时间为70~110min;c、醚化:将70~90份的醚化剂加入到步骤b反应结束的物料中进行醚化反应;加料开始到醚化结束控制温度为40~65℃,加料开始到醚化结束的时间为35~65min;所述醚化剂为质量浓度73.0~75.0%氯乙酸酒精溶液;d、再次配制混合液:将80~120份酒精和35~50份氢氧化钠水溶液混匀,控制混合液温度为35~50℃,得混合液;e、碱化:将步骤d的混合液加入到步骤c反应结束的物料中进行碱化反应;加料开始到碱化结束控制温度为40~70℃,加料开始到碱化结束的时间为10~20min;再在15~20min内升温至76~78℃恒温25~35min;再降温至50℃以下;f、精制降粘:将氧化剂、1750~2500份酒精加入到步骤e反应结束的物料中,搅拌后离心、烘干、粉碎、包装即可;所述的氧化剂为3~10份双氧水或1.5~10份次氯酸钠;上述份数表示各原料的摩尔量;如果该原料为溶液,份数则表示其溶质的摩尔量。
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