[发明专利]一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：a、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；b、将步骤a的混合液与纤维素原料、氢氧化钠固体混匀进行碱化反应；c、将醚化剂加入步骤b反应后的物料中进行醚化反应；d、将醚化剂加入步骤c反应结束后的物料中再次进行醚化反应；e、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；f、将步骤e的混合液与步骤d反应结束后的物料混匀再次进行碱化反应；e、后处理。本发明方法能够制备得到取代度高达1.35以上的羧甲基纤维素钠。 1

主权项

1.一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、配制混合液：将220～270份酒精和95～125份氢氧化钠水溶液混匀，控制混合液温度为20～45℃，得混合液；

b、碱化：控制反应装置的温度低于40℃，向反应装置中加入40～60份纤维素原料、45～65份固体氢氧化钠、步骤a的混合液进行碱化反应；加料开始到碱化结束控制温度为20～50℃，加料开始到碱化结束的时间为50～80min；加料开始到加料结束时间为8～12min；

c、醚化：将65～90份的醚化剂加入到步骤b反应结束后的物料中进行醚化反应；加料开始到醚化结束控制温度为35～60℃，加料开始到醚化结束的时间为20～40min；所述醚化剂为质量浓度73.0～75.0％的氯乙酸酒精溶液；加料开始到加料结束时间为15～25min；

d、再次醚化：将25～40份醚化剂加入到步骤c反应结束后的物料中再次进行醚化反应；加料开始到醚化结束控制温度为35～60℃，加料开始到醚化结束的时间为10～25min；所述醚化剂为质量浓度73.0～75.0％的氯乙酸酒精溶液；加料开始到加料结束时间为5～15min；

e、再次配制混合液：将85～110份酒精和35～60份氢氧化钠水溶液混匀，控制温度为20～45℃，得混合液；

f、再次碱化：将步骤e的混合液、15～25份氢氧化钠加入到步骤d反应结束后的物料中再次进行碱化反应；加料结束之前控制温度为40～60℃；加料结束后控制温度为50～60℃搅拌5～10min；再升温至75～80℃下恒温30～40min；再降温至50℃以下；加料开始到加料结束时间为5～15min；

g、中和、洗涤步骤f反应结束后的物料，固液分离后进行烘干、粉碎、包装即得高取代度的羧甲基纤维素钠；

上述份数表示各原料的摩尔量；如果该原料为溶液，份数则表示其溶质的摩尔量。

2.根据权利要求1所述的制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤a或e中，所述酒精的体积浓度为90～95％；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为48.0～50.0％。

3.根据权利要求1所述的制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤b中，所述的纤维素原料为精制棉、木浆或竹浆中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤c中，所述的醚化剂以质量分数≥97.5％氯乙酸为溶质、体积浓度90～95％酒精为溶剂配制而成。

5.根据权利要求1所述的制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤d中，所述的醚化剂以质量分数≥97.5％氯乙酸为溶质、体积浓度90～95％酒精为溶剂配制而成。

6.根据权利要求1所述的制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤g中，所述洗涤采用的酒精体积浓度为75～85％。