[发明专利]一种高强聚氨酯基复合薄膜的制备方法

摘要

一种高强聚氨酯基复合薄膜的制备方法，本发明涉及复合薄膜的制备方法。本发明要解决现有传统的溶剂浇铸法制备聚氨酯基复合材料存在两相混合不均匀，增强剂对聚氨酯基复合材料的力学性能提升效果不明显的问题，且传统层层自组装法制备的材料结构单一，工艺性差，不能调整每种物质的连续沉积层数，并且层与层之间作用力有限，缺少固化技术的问题。方法一、凯夫拉纳米纤维溶液的制备；二、含有聚氨酯的混合溶液的制备；三、基体表面覆膜；四、堆叠热压法处理复合薄膜。本发明用于高强聚氨酯基复合薄膜的制备。

主权项

一种高强聚氨酯基复合薄膜的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、凯夫拉纳米纤维溶液的制备：将凯夫拉纤维剪碎并干燥，得到长度为2cm～5cm的凯夫拉纤维，将氢氧化钠与长度为2cm～5cm的凯夫拉纤维加入到装有二甲基亚砜溶液的高压釜中，然后将高压釜置于温度为120℃～150℃的条件下反应3天～5天，得到凯夫拉纳米纤维溶液；所述的凯夫拉纤维与氢氧化钠的质量比为1:(1～3)；所述的凯夫拉纤维的质量与二甲基亚砜溶液的体积比为1g:(400～600)mL；二、含有聚氨酯的混合溶液的制备：将聚氨酯溶于乙酸乙酯溶液中，再加入1‑羟基环己基苯基甲酮，得到混合溶液，将混合溶液磁力搅拌2h～3h，磁力搅拌后静置0.5h～1h，得到含有聚氨酯的混合溶液；所述的聚氨酯与乙酸乙酯溶液的质量比为1:(10～20)；所述的聚氨酯与1‑羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:(0.005～0.01)；三、基体表面覆膜：以带负电的玻璃片作为基体，在基体表面涂覆一层厚度为5nm～10nm的聚二烯丙基二甲基氯化铵，再依次按照凯夫拉纳米纤维膜层和聚氨酯膜层循环涂覆凯夫拉纳米纤维膜层和聚氨酯膜层，至基体表面的复合薄膜厚度为2μm～5μm，得到表面覆有紫外光固化的层层自组装薄膜的基体；将表面覆有紫外光固化的层层自组装薄膜的基体置于质量百分数为0.5％‑1.5％的氢氟酸溶液中，静置20min～30min并剥离，得到紫外光固化的层层自组装薄膜；依次按照凯夫拉纳米纤维膜层和聚氨酯膜层循环涂覆凯夫拉纳米纤维膜层和聚氨酯膜层具体是按以下步骤完成的：①、置于凯夫拉纳米纤维溶液中，浸泡3min～5min，浸泡后水洗并吹干；②、按步骤三①重复操作0次～49次，完成一次沉积凯夫拉纳米纤维膜层；③、然后置于含有聚氨酯的混合溶液中，并在压力为‑0.02MPa～‑0.01MPa的条件下反应10h～12h，得到反应后的玻璃基体，将反应后的玻璃基体置于紫外光固化机中，紫外灯与反应后的玻璃基体之间的距离为12cm～18cm，在功率为350W～400W的紫外灯照射2min～3min；④、按步骤三③重复0次～9次，完成一次沉积聚氨酯膜层；⑤、按步骤三①至④循环操作，至基体表面的复合薄膜厚度为2μm～5μm；四、堆叠热压法处理复合薄膜：将10片～50片紫外光固化的层层自组装薄膜叠放，将叠放后的紫外光固化的层层自组装薄膜在温度为100℃～120℃及压力为4MPa～6MPa的条件下，压制8min～12min，再置于温度为100℃～120℃及压力为8MPa～12MPa的条件下，压 制8min～12min，然后置于温度为100℃～120℃及压力为14MPa～16MPa的条件下，压制8min～12min，再置于温度为100℃～120℃及压力为18MPa～22MPa的条件下，压制8min～12min，然后置于温度为100℃～120℃及压力为24MPa～26MPa的条件下，压制8min～12min，即得到高强聚氨酯基复合薄膜。