[发明专利]纳米粒子复配ADC发泡剂的制备方法

摘要

本发明公开了纳米粒子复配ADC发泡剂的制备方法，包括如下步骤（1）联二脲的合成；（2）ADC的合成；（3）纳米ZnO-SiO2 粉体的制备；（4）将纳米ZnO-SiO2 粉体与发泡剂ADC按比例混合，充分研磨。本发明提供的纳米粒子复配ADC发泡剂，活化效果非常好，极大的提高了产品的质量。

主权项

纳米粒子复配ADC发泡剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）联二脲的合成向四口瓶中加入水合肼和尿素，在100‑102 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应9‑10 h；冷却至室温，抽滤，55‑65℃干燥滤饼25‑26 h得白色固体，采用分光光度法测定滤液中尿素含量；（2）ADC的合成向四口瓶中依次加入上述过程制得的联二脲、主催化剂溴化钠、助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水，加热升温至65 ℃，用10wt%的H2SO4 调节反应体系的pH值为2 ‑ 3，以0.24‑0.27mL/min的速度滴加双氧水， 1.5‑2 h滴毕，保温反应7‑8 h，冷却，抽滤，52‑54 ℃干燥滤饼25‑27h，得橙黄色固体；（3）纳米ZnO‑SiO2 粉体的制备将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中，在搅拌条件下加入二乙醇胺，继续搅拌至二水合醋酸锌完全溶解．加热至73‑75℃，缓慢滴加一定量的去离子水，用氨水‑乙醇溶液调节混合溶液的pH值为7‑9，恒温搅拌2‑5 h后静置得到透明溶胶（A）；将正硅酸乙酯，去离子水和无水乙醇混合后，搅拌均匀，用氨水‑乙醇溶液调节混合溶液的pH值为8，加热至51‑55 ℃，恒温搅拌35‑45 min，得到白色溶胶（B）；将溶胶（A）缓慢加入到溶胶（B）中搅拌至混合均匀，陈化9‑15天转变为湿凝胶，将湿凝胶在125‑130℃真空干燥7‑9h，得到干凝胶．然后将干凝胶放入马弗炉，在805‑810 ℃煅烧3‑5 h，自然冷却至室温，得到白色纳米ZnO‑SiO2 粉体；（4） 复配发泡剂的制备将纳米ZnO‑SiO2 粉体与发泡剂ADC混合，充分研磨。