[发明专利]一种金刚烷胺盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201510834039.8 | 申请日： | 2015-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN105294445A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 姚凤鸣;谢再法;郭锋燕 | 申请（专利权）人： | 浙江拓普药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C211/38;C07C209/84 |
| 代理公司： | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人： | 裴金华 |
| 地址： | 313000 浙江省湖州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种金刚烷胺盐酸盐的合成方法，属于药品制造技术领域。一种金刚烷胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：①反应；②水解；③提取；④溶解；⑤结晶；⑥洗涤干燥，干燥后得成品。该合成方法简便有效。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 金刚烷胺 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种金刚烷胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：①反应：将5‑6份（质量分数）硫酸加入到反应容器中，控制温度至‑5‑‑7℃，滴加0.5‑0.6份乙腈，再将温度控制在‑3‑0℃，加入0.01‑0.1份催化剂，再将1份金刚烷胺分至少两批加入到上述混合液中，金刚烷胺加入完成后，升温至18‑22℃，保温5.5‑6.5小时；②水解：另取一反应容器，加入28‑32份水，用冰浴使其温度不超过0℃，滴加步骤①经保温后的液体，再向其中加入13‑13.5份二氯甲烷，搅拌25‑35分钟；③提取：停止搅拌并静置分层后，取其中的水相用6‑7份二氯甲烷进行提取；④溶解：将提取后的二氯甲烷蒸干，向残留物中加入7.5‑8.5份正丁醇，搅拌溶解后加入1‑1.5份氢氧化钠，加热至能够进行回流反应并反应7.5‑8.5小时，冷却后加入9.5‑10.5份水搅拌25‑35分钟，停止搅拌待其分层，取有机相用4.5‑5.5份水洗涤一次；⑤结晶：搅拌上述有机相，滴加36%的盐酸1.2‑1.8份，析出结晶后离心过滤得到一次粗产品，一次粗产品中再加入10‑11份碳酸二甲酯进行重结晶，再经离心后得到二次粗产品；⑥洗涤干燥：将二次粗产品经碳酸二甲酯洗涤，后在真空干燥箱内55‑65℃下干燥，干燥后得成品。
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