[发明专利]一种利用连续流反应合成五氟苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种利用连续流反应合成五氟苯酚的方法。本方法利用微通道反应器的特有设计,能够实现中间体不经过分离的两步连续反应,实现连续生产，同时每步反应都有独立的温度控制，可以实现在釜式反应器中无法达到的多温区反应；最优条件三步反应总收率在80％以上，产品液相检测纯度在99％以上。本发明大大缩短了生产周期，提高了转化率，减少了副反应，降低了生产成本，操作工艺简单，工艺稳定，污染小，安全性高，产品纯度高，无放大效应更适合于工业大规模生产。

主权项

一种利用连续流反应合成五氟苯酚的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)五氟苯硼酸的连续制备将第一微通道反应器加热干燥，随后用氮气置换，将五氟溴苯溶解于醚类溶剂中配置成均相混合溶液，制成物料1，五氟溴苯与醚类溶剂的质量比为1:1～1:10；将格氏试剂用醚类溶剂稀释至浓度为0.5mol/L～2mol/L，制成物料2；将硼酸酯溶解于醚类溶剂中配置成均相混合溶液，制成物料3，硼酸酯与醚类溶剂的质量比为1:1～1:10；配置10％盐酸用于淬灭反应；物料1经计量泵1进入预热模块1，预热温度与温区I相同；物料2经计量泵2进入预热模块2,预热温度与温区I相同；经过预热后的物料1和物料2同时进入反应模块1，经过反应模块1和反应模块2反应后进入预热模块3预热，预热温度与温区II相同；物料3经计量泵3进入预热模块4，预热温度与温区II相同；物料1和物料2的反应产物经预热模块3预热后与经预热模块4预热后的物料3，同时进入反应模块3，经过反应模块3、反应模块4和反应模块5反应后,反应液与经过计量泵4的10％盐酸同时进入淬灭模块，淬灭模块温度与温区II相同；淬灭后反应物流出反应器，经过萃取、旋蒸后得到五氟苯硼酸粗品，结晶得到五氟苯硼酸；(2)五氟苯酚的制备将上步得到的五氟苯硼酸加入有机溶剂，五氟苯硼酸与有机溶剂的质量比为1:1～1:10，制成物料4；取双氧水为物料5；物料4经计量泵5进入第二微通道反应器的预热模块5，预热温度与反应温度相同；物料5经计量泵6进入预热模块6，预热温度与反应温度相同；物料4和物料5分别经预热模块5和预热模块6预热后，同时进入反应模块6，再经过1‑8个反应模块完成反应，得到反应物加入到过量的10％的亚硫酸氢钠溶液中，萃取，干燥后减压精馏得到五氟苯酚；所述的反应模块为两进料一出料模块；反应模块类型为心型结构。