[发明专利]一种通过热塑化石墨材料制备石墨烯的方法

摘要

本发明提供一种通过热塑化石墨材料制备石墨烯的方法，属于石墨烯材料领域。该方法是将石墨进行热塑化处理，通过端羟基聚合物增加石墨的层间距，削弱石墨的层间范德华力，使其在螺杆挤出机中加工时具有热塑流动性和柔性，通过螺杆旋转的剪切应力，使石墨延展薄层化，特别是热塑性石墨含有的极性高分子聚合物、端羟基聚合物碳化后，在螺杆的强力剪切作用下，薄层化的石墨被螺杆剪切定向剥离获得石墨烯，避免了石墨烯层结构的损伤，较好地保存了石墨烯的晶格完整性，从而获得大尺寸面积的高质量石墨烯。这种通过热塑化石墨再利用螺杆挤出机剥离制备石墨烯的方法更具有工业化前景和适合大规模化生产，具有显著的市场应用价值。

主权项

一种通过热塑化石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨处理为热塑性材料，在热塑条件下利用螺杆挤出机将石墨进行延展薄层化、碳化、剪切后得到石墨烯，具体方法如下：1) 将重量份85‑90的石墨、重量份5‑10份的端羟基聚丁二烯、重量份0.5‑1.5份的扩链剂加入真空捏合机进行捏合，真空捏合机温度升至80‑100℃,在50‑80rpm低速搅拌条件下，捏合混炼20‑45分钟，端羟基聚丁二烯借助端羟基插入石墨层间削弱范德华力，得到预混物；2）将步骤1)得到的预混物与5‑8重量份的极性热塑性高分子聚合物加入双阶式螺杆挤出机的第一阶，第一阶螺杆机为异向锥形双螺杆挤出机，控制螺杆挤出机的加热温度在280‑350℃，螺杆挤出机设置辅助加料口,在辅助加料口加入引发剂，引发剂引发扩链剂将端羟基聚丁二烯形成弹性热塑性聚合物，进一步增加石墨的层间距，使石墨具有热塑加工性，在异向锥形双螺杆挤出机快速旋转过程中，物料通过两锥形螺杆之间的径向间隙时，受到强烈的压延作用，极性热塑性高分子聚合物与端羟基聚丁二烯形成的弹性热塑性聚合物连接将石墨延展成薄层；3）步骤2)薄层化石墨连续送入双阶式螺杆挤出机的第二阶，第二阶螺杆机为同向平行螺杆挤出机，设置辅助加料口，在辅助加料口加入还原剂，并设置300‑500℃的高温，同向平行螺杆挤出机产生的强剪切使极性热塑性高分子聚合物与端羟基聚丁二烯碳化，进一步螺杆挤出机足够的剪切作用使薄层化的石墨剥离成横向尺寸大于10微米的大尺寸二维面积石墨烯；所述的异向锥形双螺杆挤出机是异向全啮合锥形双螺杆挤出机、异向部分啮合锥形双螺杆挤出机的一种，螺纹槽由进料向出料逐渐变浅，剪切逐步加强，实现石墨的薄层化；所述的同向平行螺杆挤出机是全啮合同向平行双螺杆挤出机、全啮合同向平行三螺杆挤出机、全啮合同向平行四螺杆挤出机中的一种，螺杆为积木式结构，由正向螺纹、反向螺纹及具有高剪切型捏合块组合而成。