[发明专利]一种1,2-戊二醇的制备方法

摘要

本发明提供一种1,2-戊二醇的制备方法，第一步，制备中间体1-羟基-2-戊酮，在装有磁力搅拌的密闭反应器中，依次加入正丁醛、多聚甲醛、反应溶剂为醇类溶剂、碱试剂三乙胺，催化剂3-乙基苯并噻唑溴化物，加料完毕，将密闭反应器置于恒温水浴锅中，通氮气保护，恒温反应一段时间，得到1-羟基-2-戊酮；第二步，将中间体产物1-羟基-2-戊酮，催化剂Pd/C，溶剂无水乙醇加入反应釜中，搅拌，待反应基本结束，反应釜温度冷却至室温，放气，开釜放出料液，得到产品1,2-戊二醇。本发明针对现有的1,2-戊二醇的制备方法工艺流程复杂、生产成本较高、设备腐烛严重等问题，提供了一种反应条件温和、成本低、收率高且环境友好的合成工艺路线。

主权项

一种1,2‑戊二醇的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的生产步骤为：第一步，制备中间体1‑羟基‑2‑戊酮，在装有磁力搅拌的密闭反应器中，依次加入正丁醛、多聚甲醛、反应溶剂为醇类溶剂、碱试剂三乙胺，催化剂3‑乙基苯并噻唑溴化物，加料完毕，将密闭反应器置于恒温水浴锅中，通氮气保护，恒温反应一段时间，得到1‑羟基‑2‑戊酮；第二步，将中间体产物1‑羟基‑2‑戊酮，催化剂Pd/C，溶剂无水乙醇加入装有温度计、机械搅拌器的反应釜中，先抽真空，通入一定压力的氮气，排空反应釜中的空气，连续排三次，再通入一定压力的氢气，连续置换三次，通氢气至高压反应釜压力1.0MPa，搅拌转速350r/min，反应温度控制在45℃，待氢气不再被吸收，反应基本结束，反应釜温度冷却至室温，放气，用一定压力氮气置换三次，开釜放出料液，过滤回收催化剂，旋转蒸发仪分离出滤液中的溶剂无水乙醇等低沸点组分，再在20mmHg下减压蒸馏，收集顶温95～100℃的馏分，得到产品1,2‑戊二醇。