[发明专利]一种四氟化硅的除水方法

摘要

本发明公开了一种四氟化硅的除水方法，属于氟化工、电子工业气体领域。所述方法将四氟化硅、稀释气体和碳酰氟通入装有填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；对产物1进行冷凝处理，得到产物2；对产物2依次进行吸附和低温精馏处理，收集四氟化硅，完成四氟化硅的除水；所述方法操作简单，可有效脱除四氟化硅中的水分，经检测，四氟化硅产品的纯度为高达99.999％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF₃)₂O的含量低至20ppb以下。

主权项

一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：所述方法具体步骤包括：(1)设置除水塔的操作压力为0.01～1.0MPa，温度为‑40℃～60℃，将四氟化硅、稀释气体和碳酰氟通入装有填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；对产物1进行冷凝处理，得到产物2；COF₂+H₂O＝CO₂+2HF          Ⅰ；其中，所述四氟化硅由湿法反应制备得到；所述四氟化硅的进气流速为20～50L/min；碳酰氟的进气流速为0.1～1L/min；稀释气体的进气流速为10～50L/min；所述除水塔的材质为不锈钢、铜、镍和蒙乃尔合金中的一种；所述的填料为不锈钢θ环和鲍尔环中的一种或两种；(2)对产物2依次进行吸附和低温精馏处理，收集四氟化硅，完成四氟化硅的除水；其中，所述吸附的真空度大于等于‑0.09MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：向装有吸附剂的吸附柱中通入碳酰氟，于18～30℃、‑0.09～1.0MPa下反应30～90min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟和吸附剂的质量比为0.001～0.1:1；所述的吸附剂为活性炭、硅胶、Al₂O₃和分子筛中的一种以上；所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为‑80～‑40℃；塔釜压力为0.1～0.5MPa；塔顶温度较釜温低1～10℃；塔釜压力较釜压低0.001～0.05MPa；步骤(1)和步骤(2)中所述碳酰氟的纯度大于98％。