[发明专利]一种镁包覆镍锰酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种镁包覆镍锰酸锂的制备方法，将锰盐、镍盐材料混合通过溶胶凝胶法制备镍锰前驱体，镍锰前驱体与锂盐采用三维斜式混合机混合，经过预烧结、高温烧结，再选择含镁的氢氧化物进行湿法包覆，最后经低温烧结、气流粉碎和分级获得镍锰酸锂成品。本发明通过采用镁并通过特殊的湿法包覆工艺对镍锰酸锂材料表面进行包覆，使Mg在镍锰酸锂材料中分布均匀，包覆层紧密，改善镍锰酸锂的循环性能及高温性能。

主权项

1.一种镁的氧化物包覆镍锰酸锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)锰盐、镍盐材料的准备：将锰盐、镍盐材料按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合；(2)溶胶凝胶法制备镍锰前驱体：将步骤(1)所得的混合物加入螯合剂中，用碳酸氢氨调节pH在8～10，搅拌至粘稠，搅拌状态下加入纯净水，制作成金属Mn+Ni离子浓度为100～150g/l的溶液，加入助沉剂至沉淀完全，过滤，沉淀物干燥，得到镍锰前驱体；(3)三维斜式混合：采用三维斜式混合机将步骤(2)所得的镍锰前驱体与锂盐在介质下进行分散、混合2～4h，得中间体混合物；(4)预烧结：将步骤(3)所得的中间体混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度500～600℃，恒温时间4～6h，得预烧结物料；(5)高温烧结：将步骤(4)所得的预烧结物料装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度800～900℃，恒温时间9.5～10.5h，得高温烧结物料；(6)湿法包覆镁的氧化物：通过湿法包覆工艺在步骤(5)所得的高温烧结物料表面包覆氢氧化镁，得包覆物料；(7)第三次低温烧结：将步骤(6)所得的包覆物料进行洗涤、压滤、烘干、烧结，烧结温度为300～400℃，恒温时间4～6h；(8)后处理：将步骤(7)所获得的产品进行气流粉碎、分级即获得镁的氧化物包覆镍锰酸锂成品；其中，步骤(2)中，所述螯合剂为聚乙二醇‑1000、聚乙二醇‑2000、聚乙二醇‑4000和聚乙二醇‑10000中的一种或两种；所述螯合剂的质量为金属Mn+Ni质量的80～120％；所述步骤(3)中斜式混合采用的介质为氧化锆球或聚氨酯球中的一种；步骤(6)所述湿法包覆工艺的详细步骤为：以步骤(5)所得的高温烧结物料为基料，以纯水为底液，温度控制在40～80℃，搅拌速度为80～150r/min，将含镁溶液、氢氧化钠溶液、氨水并流加入，控制pH在10.5～11.5，在40～80℃产生氢氧化镁沉淀在基料表面；含镁溶液为硫酸镁溶液、硝酸镁溶液、氯化镁溶液中的一种；其中，基料中金属Mn+Ni和含镁溶液中金属Mg的质量比为1000:(1.5～0.5)。