[发明专利]一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201510848780.X | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105418391B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 全春生;陈明;周勇;黄炜;刘凤;李萍;臧阳陵 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/40 | 分类号： | C07C45/40;C07C47/55 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 415001 湖南省常*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： |
本发明公开了对三氟甲基苯甲醛的制备方法，是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料，在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯，然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛。所得对三氟甲基苯甲醛的质量百分含量为98.1％～99.5％(液相色谱，外标法)，总收率90.3％～96.5％(以对氯三氟甲苯计)。反应式为： |
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| 搜索关键词： | 对三氟甲基苯甲醛 对氯三氟甲苯 制备 金属催化剂 三氟甲基苯 后处理 臭氧氧化 反应收率 工艺路线 合成原料 目标产物 起始原料 取代反应 溶剂条件 硝基甲基 硝基甲烷 氧化反应 液相色谱 工艺流程 反应式 高品质 三乙胺 外标法 无溶剂 总收率 臭氧 改进 | ||
【主权项】：
1.一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料，在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯，然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛，反应式为：![]()
取代反应制备中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯时，对氯三氟甲苯︰三乙胺︰硝基甲烷的投料摩尔比＝1︰1～2︰1～6，在无溶剂条件下取代反应温度为‑5℃，取代反应时间1.5～5.5h，在溶剂条件下取代反应温度为0℃，取代反应时间1.5～5.5h，所述溶剂为甲苯，溶剂质量用量为对氯三氟甲苯质量的4～8倍，取代反应结束后进行萃取、过滤、蒸馏后处理；在臭氧氧化反应制备目标产物对三氟甲基苯甲醛时，臭氧︰1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯的投料摩尔比＝2︰1，氧化反应温度为40℃，氧化反应时间2.5～8.5h，氧化反应结束后进行萃取、水洗、干燥、精馏后处理。
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