[发明专利]3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201510853214.8 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105418668A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 赵家旭;王治威;马军;平功爽 | 申请(专利权)人: | 仙桃市蓝化有机硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人: | 沈林华 |
地址: | 433022 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的制备方法,涉及烷氧基硅烷的制备方法领域,该方法的步骤如下:在反应釜中依次加入3-氯丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸盐、阻聚剂ZJ-705、相转移催化剂,控制反应温度110℃~150℃,常压下搅拌4~8小时,过滤混合液,得到滤渣和滤液;用甲醇洗涤滤渣,收集洗涤液,合并滤液和洗涤液,转入精馏釜中,常压下精馏,除去甲醇,然后在温度96℃~100℃、真空度-0.098~-0.094MPa下精馏,得到3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。本发明所用的阻聚剂ZJ-705为高效阻聚剂,且在制备过程中增加洗涤滤渣、合并滤液洗涤液的步骤,得到的产品纯度高达98.1%~99.6%,质量收率高达83.6%~86.9%。 | ||
搜索关键词: | 丙烯 酰氧基 丙基 三甲氧基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在带有机械搅拌装置、温度计、回流冷凝器的反应釜中,依次加入3‑氯丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸盐、阻聚剂ZJ‑705、相转移催化剂,丙烯酸盐与3‑氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.9~1:1.2,阻聚剂ZJ‑705与3‑氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为0.001:1~0.01:1,相转移催化剂与3‑氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为0.005:1~0.03:1;搅拌混合,反应温度控制在110℃~150℃,在常压下进行搅拌,搅拌时间为4~8小时,降温,得到红褐色浑浊混合液;对红褐色浑浊混合液进行过滤,得到滤渣和红褐色透明滤液;采用甲醇洗涤滤渣,收集洗涤液,合并滤液和洗涤液;将滤液和洗涤液转入精馏釜中,先在常压下精馏,除去甲醇,然后在温度96℃~100℃、真空度‑0.098~‑0.094MPa下精馏,得到3‑丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,为无色透明液体。
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