[发明专利]超临界流体回收废弃线路板中钯的工艺

摘要

本发明针废弃印刷线路板中贵金属钯分散存在、传统回收方法存在钯流失严重、贵金属与贱金属分离困难、回收过程产生大量废液的缺点，提供一种利用超临界水氧化-超临界二氧化碳萃取联合工艺回收废弃印刷线路板中钯的方法，属于环境保护与资源综合利用领域的固体废弃物处理新技术。该方法具有效率高、成本低、易于操作、环境友好的特点，其核心是利用超临界水氧化降解废弃印刷线路板中的高分子聚合物，实现钯的富集，然后利用贵金属钯易被软碱阴离子络合的特点，采用共溶剂与络合剂修饰过的超临界二氧化碳流体萃取贵金属富集体中钯，再通过还原回收金属钯，从而实现钯的高效清洁回收。

主权项

超临界流体回收废弃线路板中钯的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)前处理：取废弃印刷线路板，用剪切破碎剂破碎，可以去除元器件后破碎，也可以整体破碎，粉末过40目筛；(2)超临界水处理：将废弃印刷线路板粉末送入超临界反应釜中，按固液比1g:20ml‑1g:50ml向釜内加入去离子水，加入助剂，加盖密封后按20℃/分钟的速率升温至425℃，保持60分钟后停止加热，自然冷却至室温；(3)贱金属分离：打开超临界水反应釜，将处理后的样品转移至真空抽滤器中抽滤，水相处理后循环利用，固相用1M稀盐酸处理，分离贱金属，处理后真空过滤，滤渣水洗后在105℃条件下烘干6小时，得到贵金属钯富集体；(4)钯萃取：将贵金属钯富集体转移到超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，加入萃取剂，然后将助溶剂加入挟带剂罐中，开启二氧化碳萃取反应装置，萃取压力30MPa，萃取温度50℃，萃取时间10分钟，此时钯以络合物的形式从钯富集体中分离出来，溶入超临界二氧化碳中，在后置的分离器中和共溶剂一起与二氧化碳分离后沉积在分离器内，二氧化碳回到储存罐循环利用；(5)钯分离：将上述分离器内收集的钯络合物与共溶剂的混合物导出转移到旋转蒸发器中，蒸发分离钯络合物和共溶剂，水浴温度为60℃，真空度0.098Mpa，蒸发时间15‑25分钟，共溶剂循环利用，蒸发器中的残留物是钯络合物；(6)钯还原：将上述蒸发残留物转移至反应烧瓶中，加入98％的水合肼还原，钯络合物与水合肼摩尔配比为2:1，反应在90℃水浴中进行，反应后的黑色粉末是海绵钯。